地表水氨氮含量测定过程中的注意事项

2021-02-27郭小朵西北工业学校陕西兴平713100

化工管理 2021年4期

郭小朵(西北工业学校，陕西兴平 713100)

0 引言

地表水指的是陆地表面动态水和静态水的总称，主要包括液态水和固态水，主要有河流、湖泊、沼泽、冰川等[1]。地表水是目前人类生活用水的主要来源之一，也是世界各国水资源的主要组成部分之一。

水溶液中的氨氮是游离的氮或离子氮，水中氨氮主要来源于天然水中的含氮物质的降解过程，还有目前另一个主要来源就是生活污水和工业废水。氨氮在一定条件下可以转换成亚硝酸盐，生活中如果长期饮用含有氨氮的水，那么水中的亚硝酸盐会和人体内的蛋白质结合形成亚硝胺，是一种致癌物质，对人体的健康会造成很大的危害。另外氨氮对于河流和湖泊里的鱼类和其他水生物也会起到很大的危害，主要危害物则是游离氨，其毒性比铵盐要大几十倍，最主要的是其毒性会随着水域的pH值而发生变化，通常是随着碱性的增强，也就是随着pH值的增大而毒性增强的。所以为了保护人类健康及生态平衡，检测地表水氨氮含量是一项重要的工作。

地表水氨氮含量测定的方法主要有：纳氏试剂分光光度法、水杨酸一次氯酸盐分光光度法、滴定法、气相分子吸收光谱法等。不管用哪种检测方法，都要经过水样采集、样品预处理、样品保存、样品检测。本文主要阐述针对纳氏试剂分光光度法检测地表水过程中的注意事项。

1 采样器及采样深度的确定

地表水氨氮含量测定采集水样要具有代表性。这里我们选用的采水器为有机玻璃采水器。其规格一般有1 000 mL、2 500 mL、5 000 mL。实验室根据采集水样的多少自行选择规格。采集少量的水样通常选用2 500 mL的规格。下面就在湖泊某一指定深度采集三个平行水样为例来阐述有机玻璃采水器的使用注意事项。

采集水样根据要求是不能取湖面上方浮层，也不能将湖底的泥沙采集，所以一般是在湖深的1/2处进行取样。当然取样前要用湖水将采水器和盛水器进行三次润洗，然后依次采集三个平行样。有个问题很值得讨论：采水深度的确定。根据有机玻璃采水器的工作原理即水是从采水器的下端进入的，所以采水深度确定时，要从采水器的底部算起。在今年的工业分析与检验国赛试点赛上，多数参赛队对于采水深度的确定是错误的，他们没有搞清楚有机玻璃采水器的工作原理，直接从采水器上方开始算深度。

2 现场空白注意事项

采集地表水检测氨氮含量时，通常空白是用无氨水来完成的。要求把无氨水带到采集现场后，再进行空白取样，并且所加保护剂要和其他三个平行样所加的保护剂品种和量要尽可能一致。采集空白样品要在现场完成，主要是为了使得空白和现场所处的温度，湿度完全一致，才能排除环境因素带来的误差。

3 保护剂的选择

采集水样时，对于所加保护剂的要求是：经济并且对测定无干扰和无不良影响。不同水样和不同的测定项目使用的保护剂要求是不一样的。这里对于保护的使用级别是有严格要求的，为了避免系统误差，要求保护剂的纯度尽可能高，即保护剂最好是优级纯。地表水氨氮含量测定，在指定深度内完成取样后，要在现场加保护剂。所加的保护剂属于抑制剂，主要是为了抑制生物的生长。这里加的保护剂不能选择硝酸，因为硝酸中含有氮元素，通常选择硫酸为抑制剂，建议使用1∶1的硫酸作为保护剂，并且用保护剂将水样的pH调节在2以下[2]。很明确，现场空白样也是要用保护剂调节至pH在2以下的，这样才能确保环境完全一致。保护剂在加的时候可以事先加入1 mL在空的盛水器中，也可以把水样放到盛水器内后再加入保护剂，这里没有严格的要求。

4 现场检测项目

在水样采集好以后，现场检测项目也是很有必要做的，在这里一定要注意填好现场检测表。目前现场测定项目通常有水温、透明度、电导率、pH、浊度等。总之现场能完成的项目尽量在现场完成测试，这对于实验室具体氨氮含量测定结果分析有着重要的参考价值。

(1)水温的测定：对于地表水氨氮含量测定取水样时最好选择带有温度计的有机玻璃采水器。采样的过程中可以使采水器停留在指定深度一两分钟待环境稳定后可以提出水面，此时就可以记录水温了。如果没有使用带温度计的采水器，就需要将温度计深入水下指定深度来测定了，这里要注意水温指的是采集水样深度处的温度，而不是将水样采好以后所量取的温度。

(2)透明度的测定：在避免强光直射的环境下，将黑色或者白色圆盘沉入水中，以刚刚看不到黑白分界时的水深为该点透明度，透明度通常用米来表示，结果保留小数点后两位有效数字。

(3)现场记录表的填写：对现场的描述应尽量详细，通常需要制定地表水氨氮水样采集原始记录表，按表中的项目完成现场检测记录，现场状况描述通常包括水域名称、采样时间、天气状况及气温、采样位置、水深、水温、透明度、水体颜色、水体气味等。

5 水样的保存

采集好的水样，在添加好保护剂并调节好pH值后，应该立即盖好瓶塞，并且密封。同时用报纸包裹好盛水器，这样做的目的不仅是有利于运输，最主要的目的是为了避免氨氮水样见光分解。将采集好的水样放置实验室避光并且在2～5 ℃下进行保存，尽量在24 h内完成检测[3]。

6 纳氏试剂光度法测定氨氮含量的注意事项

在完成了水样的采集及预处理后，要完成氨氮含量的测定。纳氏试剂光度法测定氨氮含量是目前经常用的方法之一，下面主要介绍该方法测定氨氮含量的注意事项。

6.1 纳氏试剂的简介

纳氏试剂是指利用紫外-可见分光光度法原理由于测定空气中或者水体中氨氮含量的试剂，是一种常温下略显淡黄绿色的透明溶液，随着曝光时间增加逐渐生成黄棕色沉淀，溶液也会逐渐变黄。通常使用的纳氏试剂为氯化汞-碘化钾-氢氧化钠(HgCl2-KI-NaOH)按照一定比例组成的混合溶液。因为试剂中含有氯化汞，在这里要注意的是纳氏试剂中汞有毒，使用时应该特别小心，如果在使用的过程中不小心接触在皮肤上，应该及时用大量的水清洗。虽然纳氏试剂中含有对人体健康有害的有毒物质碘化汞或者氯化汞，但是该方法与现有的测定水中氨氮的其他方法相比较仍然有很多优点，如：试剂稳定性很高、操作很简便、灵敏度特别高、选择性好等诸多优点。

6.2 反应机理

纳氏试剂光度法测定氨氮含量的反应机理是：碘离子和汞离子在强碱性条件下，会与氨反应生成淡红棕色络合物，此颜色在波长380～420 nm处会有强烈的吸收，而且能生成这类红棕色络合物的吸光度与其溶液中的氨氮含量是成正比关系的，所以可以用测试反应溶液吸收值来测定溶液中的氨氮含量。

6.3 pH对测定过程吸光度的影响

纳氏试剂显色反应是：

从以上反应离子方程式可以看出溶液的pH对显色的程度是有一定影响的。那么这样就会影响测定分析结果的准确性，所以大量实验结果表明加入纳氏试剂时要求溶液的酸度范围在碱性范围，具体的pH范围应该控制在11.8～12.4[4]，当酸度过低时即pH小于11.8时就不会产生显色反应；当酸度过高时，即pH大于12.4时，溶液就会变浑浊而且无法显色，所以在确定吸光度时酸度的控制尤为重要。