芫荽籽挥发性成分的分析研究

2021-02-25张蓓马晓华朱智志王花俊张峻松

中国调味品 2021年2期

张蓓，马晓华，朱智志，王花俊*，张峻松

(1.郑州轻工业大学食品与生物工程学院，郑州 450002；2.河南中烟工业有限责任公司技术中心，郑州 450000)

芫荽(CoriandrumsativumL.)，伞形科芫荽属一年生草本植物，芫荽是人类历史上用于药用和调味食品中最古老的一种芳香植物，芫荽茎叶常常作为调味芳香蔬菜或冷盘佐餐使用，其籽作为商品香料常用于糖果、肉类加工、焙烤食品和酒类香味调配上[1]。芫荽全株和种子均可供药用，具有疏风散寒、开胃之功能等[2]。芫荽中铁和胡萝卜素含量较高，使其具有极高营养价值[3]。芫荽的茎叶和籽均具有清新的芳香气味，是开发优质天然香料的重要资源。

近年来，多数研究者利用各种提取方法对不同产地的芫荽籽挥发性成分进行研究[4-6]，并且芫荽提取物在抗菌、抗氧化性及活性物质的分离纯化等方面的研究也受到了广泛的关注[7-10]，对河南产芫荽中挥发性成分分析研究较少，挥发性香气成分是评价天然香原料的重要指标，也是影响和构成各种天然香料质量的重要因素。同时蒸馏萃取法是集蒸馏与萃取为一体的提取挥发性成分的方法，低耗少且富集挥发性组分全面[11]。本文采用同时蒸馏萃取方法富集芫荽籽挥发性风味组分，利用GC-MS对其挥发性成分进行分析、鉴定，为明确河南产芫荽籽致香成分组成和拓展芫荽籽的应用提供了有效参考。

1 实验部分

1.1 实验仪器与材料

1.1.1 实验仪器

同时蒸馏萃取仪；GC7890-MS5977气相色谱-质谱联用仪美国Agilent公司；PL203电子天平梅特勒-托利多公司；电子恒温水浴锅北京市永光明医疗仪器厂；恒温恒湿箱。

1.1.2 实验材料

芫荽籽：产地河南，购于郑州调味品批发市场；二氯甲烷(色谱纯)：西陇科学股份有限公司；无水乙醇(分析纯)：天津市永大化学试剂有限公司；无水硫酸钠(分析纯)：郑州化学试剂三厂。

1.2 实验方法[12]

1.2.1 芫荽籽香味成分的提取方法

称取10.00 g芫荽籽样品置于1000 mL的烧瓶中，再加入400 mL蒸馏水和30 g NaCl浸泡6～8 h后，将烧瓶置于同时蒸馏萃取仪的一端，加热至沸腾；在同时蒸馏萃取仪的另一端连接100 mL浓缩瓶，内加60 mL CH2Cl2，利用水浴锅进行60 ℃恒温加热，同时蒸馏提取2.5 h后，取出浓缩瓶，加5 g无水Na2SO4进行干燥过夜，过滤后将其浓缩至1.5 mL，进行气相色谱-质谱分析。

1.2.2 分析条件

1.2.2.1 GC条件

HP-5MS色谱柱(60 m×0.25 μm，液膜厚度250 μm)；氦气流速：1.0 mL/min；进样口温度：280 ℃；进样量：1 μL；分流比：10∶1 ；程序升温：50 ℃(2 min)，以5 ℃/min升至280 ℃ (10 min)。

1.2.2.2 MS条件

接口温度280 ℃，四极杆温度150 ℃，质谱离子源温度230 ℃，质量全扫描范围30～450 amu，EI源电子能量70 eV。

1.2.3 分析方法

芫荽籽同时蒸馏提取物经气相色谱-质谱分析后，利用NIST 17质谱数据和保留指数对其特征碎片和保留值进行定性分析，根据其峰面积进行定量分析。

1.2.4 芫荽籽提取物的香气感官评价方法

按GB/T 14454.2—2008《香料香气评定法》对芫荽籽提取物进行香气感官评价，全面评定其在挥发过程中呈现出的头香、体香、尾香特质。

2 结果与分析

2.1 芫荽籽中挥发性香味成分的GC-MS分析

利用GC-MS对芫荽籽中挥发性香味成分进行分析，得到香味成分的总离子流图，见图1。

图1 芫荽籽气-质联用的总离子流图Fig.1 Total ion current chromatogram of GC/MS of Coriandrum sativum L. seeds

由图1分析结果可知，实验所用的色谱条件可满足芫荽挥发性香味成分的分离和分析，对每一特征峰利用NIST 17数据库进行成分解析，结果见表1。实验共鉴定出32种芫荽挥发性成分，占其总质量分数的99.81%。

表1 芫荽籽挥发性成分的分析结果Table 1 The analysis results of volatile components in Coriandrum sativum L. seeds

续表

由表1可知，芫荽籽挥发性组分中芳樟醇的相对含量最高，相对含量达到55.35%，其他成分主要为：樟脑(10.00%)、乙酸香叶酯(7.70%)、蒎烯(6.81%)、柠檬烯(4.27%)、香叶醇(4.21%)、4-蒈烯(1.36%)等。实验结果表明：芫荽籽挥发性成分的分析结果为醛类物质3种，酮类物质3种，酯类物质4种，萜烯类物质7种，醇类物质13种。由分析结果可知芫荽籽挥发性成分的定性、定量结果与文献[4-5]报道相一致的就是芫荽籽提取物均含有芳樟醇且是含量最高的成分，与文献[13]的研究结果有差异，其含量最多的成分是α-乙酸松油酯，产生差异的原因可能是样品的产地、样品的制备方法和分析条件的差异而引起的。芳樟醇具有清新飘逸的花香和木香，香气柔和透发，是芫荽籽的主要挥发性成分，也是其感官特征香气成分，体现其特征香韵，芳樟醇可直接用于柑橘及碳酸饮料香精调配，用以增加整体清香风味；香叶醇具有温和而甜的花香、木香、清香和柑橘柠檬类果香，留香持久，常用于饮料和糖果香精的调配，提高香气的柔和感；乙酸香叶酯具有似玫瑰的清甜和水果的风味，香气厚实圆熟，常用于浆果、柑橘和调味品香精的调配，增加产品的圆熟感；另外，一些化合物如冰片、柠檬醛、橙花醛、石竹烯、氧化石竹烯等，尽管它们相对含量较低，也是芫荽籽提取物整体特征香韵的重要组成部分，如：具有香味增效性能的石竹烯和氧化石竹烯，有似丁香油样的辛香和木香；具有清凉味的冰片，香气透发而扩散。这些物质相互协调共同组成芫荽籽清新怡人的特征香韵，非常适合用于各种食品的深加工中，是提升食品特色风味的常用天然辛香料。芫荽籽含有大量的芳樟醇，也是分离提取天然芳樟醇的重要植物原料[14]。