再造烟叶提取工艺优化与应用

2021-02-23胡嘉维吴宇航樊功博周业杰

广州化工 2021年3期

胡嘉维，吴宇航，樊功博，周业杰

(广东省金叶科技开发有限公司，广东汕头 515000)

众所周知再造烟叶是将烟草原料经过分离、加工形成涂布液和基片，再由二者重组构成的产物[1]。涂布工艺可以说是最终决定再造烟叶感官品质的核心工艺[2]，因此在对于再造烟叶生产线进行设计时应该优先确立涂布工段所需工艺，再围绕着涂布工艺的需求对其他工艺环节进行设计。

再造烟叶提取工艺位于涂布工艺前端，在涂布液调配工艺、提取液精制浓缩工艺与抄造工艺、制浆工艺之前，其需要解决的主要问题有两点：一、在何种条件下使烟末提取溶出效率最高，达到最大程度的回收可溶物，高提取率、高提取液浓度，便于缩短精制浓缩所需时间，同时降低蒸发器能耗[3]；二、在何种条件下能够将烟梗充分的润胀，便于可溶物的溶出及后续制浆工艺[4]。

对于上述两个问题再造烟叶科研工作者们进行了广泛的研究，诸如：三级逆流提取[5]，轻提取、重挤压[6]，超声波提取[7]等等技术与理念被开发及应用。目前应用最广的提取方式为基于三级逆流提取和轻提取、重挤压结合的逆流提取技术，但是对于如何应用好逆流提取技术的研究多停留在单因素实验中[8-9]，而且相关研究出发点多基于研究本身，离生产线实际情况具有一定差异[10-12]。本文从贴合生产线实际工艺，着重研究产生提取液的烟末头步提取过程，及烟梗进解纤机前的浸泡过程，通过全因素实验的方式找到烟末、烟梗的最佳浸泡温度及浸泡时间。

1 实验

1.1 材料

实验原料：某牌号产品末组(广东金叶生产线自取)；某牌号产品梗组(广东金叶生产线自取)；提取用水(广东金叶生产线自取)。

实验器材：电子密度计(0.0001 g)，梅特勒；连续流动分析仪(SKALAR，SAN SYSTEM)；AP1200火焰光度计，上海傲谱；HYP-320消化炉，上海纤检；101-0AB鼓风干燥箱，深圳易世达；GZ120-S恒数搅拌器，上海垒固；不锈钢搅拌桨(叶片直径20 cm，定制)；10 L不锈钢汤桶，潮州联兴；2200 W电磁炉，美的；100 ℃温度计，上海垒固；取样勺(1 CUP/250 mL)，阳江宏源；分析天平(0.001 g)，梅特勒；称量铝箔皿(50 mm)，海门春博；120目筛(直径20 cm)，中志筛分。

1.2 实验方法

1.2.1 烟末提取

量取提取用水2885 mL置于不锈钢汤桶中，在搅拌条件下使用电磁炉进行升温，使用温度计监测水温并调控电磁炉使水温控制在55±1 ℃，称取500 g烟末加入到水中，并计时，在25 min、30 min、35 min、40 min时使用取样勺取一整勺样，置于120目筛中。挤压120目筛中所取样，得到100±2 mL提取液，提取液用样瓶收集标注待用。

如上方式在60 ℃条件下进行重复。

如上方式在65 ℃条件下进行重复。

1.2.2 烟末提取液密度检测

使用电子密度计测量所取提取液在20 ℃时的相对密度，并记录。

1.2.3 烟末提取液化学指标检测

依照行业标准对所取液体水溶性总糖、总植物碱、总氮、氯离子、硝酸根离子、钾离子进行检测[13-18]。

1.2.4 烟梗提取

将铝箔皿恒重、编号、称重、待用。

量取提取用水4839 mL置于不锈钢汤桶中，在搅拌条件下使用电磁炉进行升温，使用温度计监测水温并调控电磁炉使水温控制在55±1 ℃，称取500 g烟梗加入到水中，并计时，在25 min、30 min、35 min、40 min时使用取样勺取一整勺样，置于120目筛中，筛去烟梗表面吸附水，用镊子随机选出4～5 g烟梗放于铝箔皿中称重，并记录，每一时间段进行三组平行。将样品放于鼓风干燥箱中，在105 ℃下干燥2 h[19]，称重，并记录。

如上方式在60 ℃条件下进行重复。

如上方式在65 ℃条件下进行重复。

如上方式在75 ℃条件下进行重复。

如上方式在85 ℃条件下进行重复。

1.2.5 烟梗润胀率检测

烟梗吸湿后重量的平均值减去对应烟梗干燥后重量的平均值所得差值除以烟梗干燥后重量的平均值即可得到烟梗润胀率。

2 结果与讨论

2.1 烟末一级提取工艺

三级逆流提取中，烟末提取分离得到的头步液将进入到精制浓缩工段制备成浓缩浸膏用以涂布液调配。由于蒸发系统、输送系统以及运行综合成本考虑，一级提取的固液比为1：6.7。在此基础上研究何种温度与时间条件可以使水分可以充分的进入烟末原料中，同时烟末原料中的可溶物能够更好的溶入水中。根据前置实验结果，设计提取温度55 ℃、60 ℃、65 ℃，提取时间25 min、30 min、35 min、40 min的全因素实验，通过对提取液的相对密度变化情况找出最适合的提取温度、时间条件，具体实验结果如表1所示。

表1 时间、温度对烟末可溶物的影响

如表1所示，在相同温度下提取液相对密度随提取实验的延长而增加，同样在相同提取时间下提取温度越高提取液相对密度也越高，但是在不同温度段的时间变化区间内相对密度存在交集，如：55 ℃、40 min的相对密度就要高于60 ℃、25 min，而60 ℃、35 min和60 ℃、40 min的相对密度与65 ℃、30 min和65 ℃、35 min的相对密度相等，因此进一步进行数据分析来找寻最佳温度、时间范围。

对实验结果进行处理，模型预测拟合情况如表2所示。

表2 拟合汇总

如表2所示，预测模型拟合优度R平方=0.992523，说明模型效果很好，对模型进行方差分析，具体结果如表3所示。

表3 方差分析

如表3所示，模型的方差检验结果显示显著，可进一步对模型进行参数估计，具体结果如表4所示。

表4 参数估计

如表4所示，可根据参数估计结果写出模型方程。

相对密度=1.0112758+0.0003532×温度+0.0002333×时间-0.000029×(温度-60)×(温度-60)+0.00001×(温度-60)×(时间-31.8182)

(1)

对公式进行效应检验，具体结果如表5所示。

表5 效应检验

如表5所示，温度、时间、温度×温度、温度×时间的p值均小于0.05，说明温度、时间、温度×温度、温度×时间对模型有显著影响。

公式中温度*温度项所乘系数为负数(-0.000029)所以要使得溶出液相对密度最大，则温度×温度项数值应为0，公式中温度×温度项为(温度-60)×(温度-60)，所以最佳提取温度为60 ℃。

由检验结果已知，温度×温度项较温度×时间项显著，所以当温度为60 ℃时，公式中温度×时间项的数值也为0。由公式可知温度×时间项系数为正(0.00001)，当温度不为60 ℃时，要得到溶出液相对密度最大，时间则需在31.8182 min两侧变化，即温度<60 ℃时，时间<31.8182 min；温度>60 ℃时，时间>31.8182 min。但已知最佳提取温度为60 ℃，则意味最低浸泡时间为31.8182 min。

2.2 常规化学指标分析

在研究和生产过程中经常使用总糖、烟碱、总氮、硝酸根离子、钾离子、氯离子等含量来衡量再造烟叶内部化学指标的变化情况。

提取温度、时间的变化是否会导致提取液中化学指标的变化，从而导致再造烟叶感官品质发生变化。我们将所有样品进行总糖、烟碱、总氮、硝酸根离子、钾离子、氯离子等含量检测，其中硝酸根离子和钾离子由于含量较低未检出，其他检测结果与其相对密度检测结果进行对应作图，具体结果如图1所示。

图1 相对密度与化学指标的关系

如图1所示，水溶性总糖、总植物碱的含量与溶液相对密度呈正比且线性相关，拟合公式优度R平方为0.84和0.83，同理说明两项指标从提取液到浓缩浸膏(相对密度变化)过程中是相对稳定的，最终再造烟叶产品中此两项指标波动受到其他因素的影响更大。

总氮含量与溶液相对密度无关，说明其溶出速率与提取温度与时间的优化调整无关，说明需要引入其他工艺环节对总氮进行调控以保证最终成品总氮含量的稳定。

氯离子在0.12%处形成了一个较长的平台，溶液相对密度最低点氯离子含量稍低于平台，溶液相对密度最高点氯离子含量稍高于平台(提高约0.01%)，说明氯离子的溶出速率随着提取温度与时间的升高而加快，但是升高幅度有限。由于氯离子含量较低，后续工艺处理对其浓度提升有限，故在成品再造烟叶中氯离子波动幅度不大。

综上，可以认为在55～65 ℃、25～40 min范围内，提取温度与提取时间的变化并不会对最终成品再造烟叶化学指标产生很大影响。

2.3 烟梗一级提取工艺

三级逆流提取中，烟梗一级提取分离得到的固形物将进入到解纤机进行解纤，以提升烟梗原料的比表面积，同时为后续制浆工序进行准备。考虑到解纤机所需流量、浓度及梗液排放污水处理等因素，一级烟梗提取固液比为1：11。在此基础上研究何种温度与时间条件可以使水分充分的进入烟梗原料中，使烟梗充分润胀有利于解纤及后续提取及制浆[20]。根据前置实验结果，设计提取温度55 ℃、60 ℃、65 ℃、75 ℃、85 ℃，提取时间25 min、30 min、35 min、40 min的全因素实验，通过对烟梗润胀率的变化情况找出最适合的提取温度、时间条件，具体实验结果如表6所示。

表6 时间、温度对烟梗润胀的影响

如表6所示，在相同温度下烟梗润胀率随提取实验的延长而增加，同样在相同提取时间下提取温度越高烟梗润胀率也越高，但是在不同温度段的时间变化区间内润胀率存在交集，而且最高润胀率并为出现在85 ℃，在85 ℃、40 min条件下润胀率出现下降，因此进一步进行数据分析来找寻最佳温度、时间范围。

使用对实验结果进行处理，模型预测拟合情况如表7所示。

表7 拟合汇总

如表7所示，预测模型拟合优度R平方=0.930756，说明模型效果不错，对模型进行方差分析，具体结果如表8所示。

表8 方差分析

如表8所示，模型的方差检验结果显示显著，可进一步对模型进行参数估计，具体结果如表9所示。

表9 参数估计

如表9所示，可根据参数估计结果写出模型方程。

润胀率=0.3449517+0.0327053×温度+0.0377558×时间-0.000893×(温度-68)×(温度-68)-0.001359×(温度-68)×(时间-32.5)

(2)

对公式进行效应检验，具体结果如表10所示。

表10 效应检验

如表10所示，温度、时间、温度×温度、温度×时间的p值均小于0.05，说明温度、时间、温度×温度、温度×时间对模型有显著影响。

公式中温度*温度项所乘系数为负数(-0.000893)所以要使得烟梗润胀率最大，则温度*温度项数值应为0，公式中温度*温度项为(温度-68)×(温度-68)，所以最佳提取温度为68 ℃。

由检验结果已知，温度*温度项与温度*时间项显著程度相近，所以当温度为68 ℃时，公式中温度*时间项的数值也为0。由公式可知温度*时间项系数也为负(-0.001359)，当温度不为68 ℃时，要得到烟梗润胀率最大，时间则需在32.5 min两侧变化，即温度<68 ℃时，时间>32.5 min；温度>68 ℃时，时间<32.5 min。但已知最佳提取温度为68 ℃，则意味最低浸泡时间为32.5 min。