功效型口腔清洁护理液(T/COCIA6-2020)

前言

本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》起草。

本文件由中国口腔清洁护理用品工业协会提出。

本文件由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC492/SC1)归口。

本文件起草单位：云南白药集团健康产品有限公司、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心、广州薇美姿实业有限公司、纳爱斯集团有限公司、好来化工(中山)有限公司、江西诚志日化有限公司、盛势达(广州)化工有限公司、漳州片仔癀上海家化口腔护理有限公司、广州中汉口腔用品有限公司 。

本文件主要起草人：张志伟、孙东方、温馨、郑卫、陈李平、陈敏珊、徐项亮、何琪莹、许海燕、赵雪斌、郑雅璇、钟锡基。

本文件为首次发布。

1 范围

本文件规定了功效型口腔清洁护理液的术语和定义、产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、运输、贮存和保质期。

本文件适用于通过添加功效成分，使产品具有减轻口腔问题的功能或对牙齿状况具有一定改善作用，并且宣传其功效的、在包装上标注其功效作用的口腔清洁护理产品。产品形态包括液体和固体(使用前需溶解于水中)，产品最终以液体形式使用。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 191 包装储运图示标志

GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8372 牙膏

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1 功效型口腔清洁护理液 Functional oral rinses

通过添加功效成分，使产品具有减轻口腔问题的功能或对牙齿状况具有一定改善作用，并且宣传其功效的、在包装上标注其功效作用的口腔清洁护理产品。产品形态包括液体和固体(使用前需溶解于水中)，产品最终以液体形式使用。

3.2 口腔清洁护理液的基本功能 Basic efficacies of oral rinses

基本功能包括：清洁口腔、减少口腔细菌(物理含漱作用)、清新口气、清爽口感、维护牙齿和牙周组织(含牙龈)健康，维护口腔健康。

3.3 功效型口腔清洁护理液的功效 Efficacies of functional oral rinses

添加功效成分，使功效型口腔清洁护理液实现的功效，主要包括：防龋、抑制牙菌斑、抗牙本质敏感、减轻牙龈有关问题、减少牙渍、除渍增白、抗牙石、减轻口臭、帮助修护口腔黏膜以及完成针对改善口腔问题功效作用验证的其他功效。

4 产品分类

产品按形态可分为液体和固体。

4.1 液体

液体按具体使用方式可分为普通型和浓缩型，如漱口水、口腔喷雾剂等。

普通型液体产品：可直接使用。

浓缩型液体产品：需按产品说明书的规定比例进行稀释后使用。

4.2 固体

需按产品说明书的规定比例用水溶解至均匀或澄清后使用，如口腔清洁护理片、口腔清洁护理粉、口腔清洁护理颗粒等。

5 技术要求

5.1 安全性要求

在正常或可合理预见的使用条件下，功效型口腔清洁护理液不应对人体健康造成危害。

5.2 原料

产品中使用的原料应符合GB 22115的规定。

5.3 感官、理化指标

感官、理化指标应符合表1的规定。

5.4 卫生指标

卫生指标应符合表2的规定。

表1 感官、理化指标

注1：a如产品中添加特殊成分而使产品出现悬浮、浑浊，应在产品包装标识中予以明示说明。

注2：b如为浓缩型液体或固体，应按产品说明书规定的比例稀释或溶解后进行测试。

注3：c对pH值低于5.5的产品，产品质量责任者应提供由具有资质的第三方机构出具的对口腔硬组织安全性报告。第三方机构的资质参考6.8.2功效作用评价报告的机构资质要求执行。

注4：d适用于直接销售给消费者的口腔清洁护理液，不适用于在医院诊所使用的口腔清洁护理液、需医生开具处方才能使用的口腔清洁护理液以及某些特殊场合由专人指导使用的口腔清洁护理液。

注5：e固体产品放入水中完全溶解形成均匀或澄清的溶液所需的时间。如产品中添加特殊成分而使溶解后溶液出现悬浮、浑浊，应在产品包装标识中予以明示说明。

表2 卫生指标

5.5 功效评价

功效评价见表3。

表3 功效评价

5.6 包装外观

功效型口腔清洁护理液的包装外观应满足下列要求：

a)容器应密封性好，无渗漏现象；

b)包装图案、文字印刷清晰；

c)外包装应无破损。

5.7 净含量

按国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。

6 试验方法

本文件所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的水。

本文件所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液、试验方法所用制剂和制品，除特殊规定外，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。

6.1 外观

6.1.1 液体产品

在室温和自然光线条件下，将25mL样品倒入比色管内，距离30cm处目测观察。

6.1.2 固体产品

在室温和自然光线条件下，取样品观察。

6.2 稳定性

6.2.1 仪器

a)恒温培养箱：温控精度±1℃；

b)冰箱：温控精度±1℃；

c)试管：φ20mm×120mm。

6.2.2 耐热稳定性

a)液体产品

将液体样品分别倒入2支φ20mm×120mm的试管内，使液面高度约80mm，塞上干净的胶塞。一支室温保存，另一支待检的试管置于预先调节至(40±1)℃的恒温培养箱内。24h后取出，恢复至室温后，与另一试管的试样进行目测比较。

b)固体产品

取两份完整包装的固体样品，一份室温保存，另一份置于预先调节至(40±1)℃的恒温培养箱内。24h后取出，恢复至室温后，与另一份试样进行目测比较。

6.2.3 耐寒稳定性

a)液体产品

将液体样品分别装入2支φ20mm×120mm的试管内，使液面高度约80mm，塞上干净的胶塞。一支室温保存，另一支待检的试管置于预先调节至0～4℃的冰箱内，24h后取出，恢复至室温后，与另一支试管的试样进行目测比较。

b)固体产品

取两份完整包装的固体样品，一份室温保存，另一份置于预先调节至0～4℃的冰箱内。24h后取出，恢复至室温后，与另一份试样进行目测比较。

6.3 pH值

6.3.1 仪器

试验中使用下列仪器：

a)pH计：精度0.02pH单位；

b)温度计：精度0.2℃；

c)天平：精度0.01g。

6.3.2 测定方法

普通型液体产品，按GB/T 13531.1的方法进行(直测法)。

浓缩型液体产品，按产品说明书的规定比例进行稀释后，按GB/T 13531.1的方法进行测定(直测法)。

固体产品，按产品说明书的规定比例溶解均匀后，按GB/T 13531.1的方法进行测定(直测法)。

6.3.3 结果表示

平行测定值的绝对差值不大于0.1pH，取其算术平均值作为测定结果。

6.4 可溶氟或游离氟量的测定

仪器、试剂、标准曲线的绘制按GB/T 8372的5.8方法执行。

6.4.1 样品制备

a)液体产品

普通型液体产品无需样品制备，直接进行测定。

浓缩型液体产品按产品说明书规定的比例稀释后进行测定。

b)固体产品

固体产品按产品说明书规定的比例溶解后进行测定。

6.4.2 测定方法

a)游离氟的测定

吸取试液10mL置于50mL容量瓶中，加柠檬酸盐缓冲液5mL，用去离子水稀释至刻度，转入50mL塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量其电位值，在标准曲线上查出其相应的氟含量，结果按公式(1)计算。

b)可溶氟的测定

吸取试液0.5mL，转入2mL微型离心管中，加4mol/L盐酸0.7mL，离心管加盖，50℃水浴10min，移至50mL容量瓶，加入4mol/L氢氧化钠0.7mL中和，再加5mL柠檬酸盐缓冲液，用去离子水稀释至刻度，转入50mL塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量其电位值，在标准曲线上查出其相应的氟含量，结果按公式(2)计算。

6.4.3 计算公式

X=antilog c×(50/10)

(1)

X=antilog c×(50/0.5)

(2)

式中：X——可溶氟或游离氟含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

c——测试溶液中氟含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

最后将上述计算结果单位(mg/kg)换算成百分浓度，并精确到小数点后两位数字。

6.4.4 允许差

两次平行测定结果的允许差为±5%，取其算术平均值为测定结果。

6.5 氟离子含量

氟离子含量m按公式(3)计算。

m=X×Y

(3)

式中：m——功效型口腔清洁护理液中的氟离子含量，单位为毫克每单个包装(mg/单个包装)；

X——6.4.3测得的可溶氟或游离氟含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

Y——单个包装口腔清洁护理液最终使用状态时的质量(直接使用、按说明书比例稀释或溶解后使用)，单位为千克每单个包装(kg/单个包装)。

6.6 溶解时限

取固体产品单次包装量，置于装有适量水的烧杯内(说明书使用方法推荐量的水，温度20±5℃)，搅拌5分钟，试样应完全溶解至均匀或澄清溶液。

6.7 卫生指标

按《化妆品安全技术规范》(2015版)规定的方法检验。

6.8 功效作用(产品宣称功效)评价

6.8.1 功效作用应有功效评价报告支持。以氟化物作为防龋功效成分、且可溶氟或游离氟含量大于等于0.02%的口腔清洁护理液，可不做防龋功效的临床评价。

6.8.2 功效作用要求

a)功效作用评价研究应在功效成分完成安全性评价的基础上进行；

b)WS/T 326涉及的功效参照WS/T 326的评价方法执行，进行临床试验；

c)宣称相同功效，使用相同功效成分，且添加量不少于经过验证量的口腔清洁护理液，不需再做功效评价；

d)功效作用评价报告(包括临床评价报告和实验室评价报告)至少应有1个，且应由符合下述资质条件之一的机构出具：

1)具有国家监管机构《药物临床试验机构》资质的三级甲等口腔医疗机构(包括口腔医学院、口腔专科医院和综合医院口腔科)，如为综合医院口腔科，应是已获《药物临床试验机构》口腔医学资格证书；

2)获卫生监管机构重点临床专科(口腔)的口腔医学院/专科医院；

3)省级口腔专科医院(其项目负责人须已通过国家药物临床试验技术培训并考核合格，获得GCP证书)；

e)实验室评价报告也可由资质认定合格的国家或省级第三方实验室机构出具。

6.9 功效成分的定性或定量测定

功效成分检测可按照QB/T 2966附录所述测定方法(推荐但不限于)，也可采用企业自行开发经方法学验证的测定方法。测定试验方法应包括：

a)仪器；

b)试剂；

c)样品的制备方法；

d)操作步骤；

e)计算；

f)精密度和准确度。

6.10 包装外观

目测检查。

6.11 净含量

按JJF 1070中规定的方法检验。

7 检验规则

7.1 检验分类

7.1.1 型式检验

型式检验包括文件中除功效作用评价外的所有项目，正常生产时每季度不应少于一次，有下列情形之一时也应进行型式检验：

a)当原料、工艺、配方发生重大改变时；

b)首次投产或停产6个月以上后恢复生产时；

c)生产场所改变时；

d)主管部门提出进行型式检验要求时。

7.1.2 出厂检验

产品经出厂检验合格后才能作为合格品交付。出厂检验项目为第5章规定的理化指标、感官指标、微生物指标、净含量和包装外观。

7.2 组批与抽样、判定规则

7.2.1 组批

功效型口腔清洁护理液应按批交付，以相同工艺条件、品种、规格、生产日期的产品组成批。收货方允许以同一生产日期、品种、规格的产品交货量组成批。

7.2.2 抽样

以箱为单位，根据批量大小，按表4确定样本。

在交货地点或成品仓库随机抽取箱样本，验收包装质量时检查箱中的全部小包装，按包装外观要求进行检验，合格总判定率为10%，然后从每箱中随机抽取小包装，使样本总数不少于40。

7.2.3 判定规则

a)如检验不合格可重新从两倍箱样本抽取样品，对不合格项目进行复检，复检结果仍不合格，则判该批产品不合格；

b)交收双方对检验结果有异议时，可用仲裁检验，仲裁结果为最后依据。

8 标志

8.1 产品的销售包装按GB 29337规定执行。应标注勿吞咽以及针对儿童使用必要的警示信息，如“请勿吞咽”、“6岁以下儿童不适合使用”等。

8.2 大包装应有如下标志：

a)产品名称、商标；

b)生产者名称和厂址：生产者名称和地址应当是依法登记注册、能承担产品质量责任的生产者的名称和地址；

c)装箱数量、毛重；

d)生产日期或限期使用日期和生产批号；

e)包装箱体积[长(mm)×宽(mm)×高(mm)]；

f)包装储运图示标志：企业应根据产品实际要求按GB/T 191的规定，标注大包装的储运图示标志。

9 运输、贮存、保质期

9.1 运输

产品运输时应轻装轻卸，按箱子的图示标志堆放，避免剧烈震动、撞击和日晒雨淋。

9.2 贮存

产品应贮存在通风干燥仓库内，不应靠近水源、火炉或暖气，堆放时应该离地面10cm以上，离墙50cm以上，中间应留有通道。按箱子图示标志堆放。

9.3 保质期

保质期由企业自定，但最长不应超过5年。

表4 抽样量