食品中钠含量的检测方法优化及奶制品中钠含量的分析

吴云芳，张红梅，姜 宏，王晓敏，高 娃，郭元晟*

（1.锡林郭勒职业学院，内蒙古锡林浩特 026000；2.锡林郭勒盟食品科学与检测实验中心，内蒙古锡林浩特 026000；3.呼和浩特海关技术中心，内蒙古呼和浩特 010010）

原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS）是现代无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。此法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法。在一定浓度范围内吸收辐射的强度与浓度成正比这一理论作为定量依据。1950年中期，AAS是一种新型的仪器分析方法，广泛应用于机械、地质、农业、食品、环境保护等多个领域。此法主要适用于样品中的微量及痕量组分分析[1-4]。

钠是一种金属元素，与人们的生活息息相关，人们每天吃的食盐中主要成分为氯化钠。钠摄入过多或过少，都会对人的身体健康状况产生不良影响，规定青少年每天摄入4 g盐为宜，成人则不应超过6 g。因此钠含量的准确测定至关重要[5]。

原子吸收光谱法采用空心阴极灯作光源激发待测元素谱线，激发的谱线少且窄，干扰小，精密度高，选择性好，方法简单，分析速度快[6-10]，所以选用此法。由于环境及人体中存在大量的钠的基体，使测定易受到干扰[11-12]，所以测定食品中的钠含量准确测定较为困难。

氯化铯作为消电离剂用于食品中钠含量的测定。氯化铯浓度过低，会导致消电离没有效果；浓度过高，则影响火焰的温度，从而导致实验结果不准确。由此可见，氯化铯的浓度及加入方式影响结果的准确性。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

牛奶（内蒙古锡林郭勒盟锡林浩特市华润万家超市）；奶豆腐、小块奶豆腐（内蒙古锡林郭勒盟锡林浩特市颂达来奶食店）；鲜驼奶、奶皮子、手工鲜奶酪（内蒙古锡林郭勒盟锡林浩特市额吉奶食店）；65%硝酸、过氧化氢（优级，苏州晶锐化学股份有限公司）；高氯酸（优级纯，天津政成化学制品有限公司）；氯化铯（优级纯，麦克林）；钠标准溶液[（GSB 04-1738-2004，1 000 μg/mL），国家有色金属及电子材料分析测试中心]；婴儿配方乳粉（QC-IP-001，中国检验检疫科学研究院）。

1.2 仪器与设备

iCE 3500原子吸收光谱仪，赛默飞世尔有限公司；钠元素空心阴极灯（Thermo Fisher，序列号：942339030111）；无油空气压缩机（北京莱伯泰科仪器股份有限公司）；ETHOS UP微波消解仪、VB24Plus 智能样品处理器、EH35A plus电热板（美国莱伯泰科公司）；马弗炉（MFLC-16/121，泰斯特）；UPTL-1-60超纯水机，成都优越科技有限公司；203E 电子分析天平，瑞士梅特勒-托利多。

1.3 方法

1.3.1 试样的制备

在采样和制样中，应避免试样污染。含水量较低的样品，取可食部分，用粉碎机粉碎均匀（如奶豆腐等）；粉状样品混匀即可；经过解冻的食品或速冻食品和罐头样品，取可食部分匀浆；液态样品摇匀；半固态样品搅拌均匀。

1.3.2 样品消解

（1）微波消解法。称取0.2～0.5 g试样放于微波消解内罐中，加入5～10 mL硝酸放置1 h后放入微波消解仪中。按照图1程序运行。冷却后取出并于电炉上加热（120～140 ℃），赶酸至近干，将消解液转移到容量瓶或离心管中定容至25 mL或50 mL。同时做空白试验。

图1 微波消解仪程序设定

（2）湿式消解法。称取0.5～5.0 g试样放于玻璃或聚四氟乙烯消解器皿中，加入10 mL混合酸（硝酸∶高氯酸=9∶1）放置1 h后置于电热炉上消解，若颜色变为棕黑色，则冷却后再加入混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却，同上，定容至25 mL或50 mL。同时做空白试验。

（3）干式消解法。称取0.5～5.0 g试样放于坩埚中，在电炉上用微火炭化至无烟，再置于（525±25）℃的马弗炉中灰化5～8 h，冷却。若灰化的不彻底，就会有黑色炭粒生成，冷却后滴加少许硝酸湿润，在电热板上干燥后，移入马弗炉中继续灰化成白色灰烬，冷却至室温取出，用硝酸溶液溶解，同上，定容至25 mL或50 mL。同时做空白试验，同时再称量两份样品为乳粉质控样品。

1.3.3 试剂的配制

氯化铯溶液（0.5%、1.0%、2.0%）：分别称取2.5 g、5 g、10 g的氯化铯溶于水中，加少量水多次稀释至500 mL容量瓶中，用水定容至500 mL。

1.3.4 标准溶液配制

（1）钠标准工作液（100 mg/L）。吸10.0 mL钠标准储备溶液，移入100 mL容量瓶中，添加超纯水稀释至刻度线，于聚乙烯瓶中4 ℃保存。

（2）钠标准系列工作液。准确吸取0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.80 mL和1.00 mL钠标准工作液在100 mL容量瓶中，加入4 mL氯化铯溶液，用水定容至刻度，混匀。此标准系列工作液中钠质量浓度分别为0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.8 mg/L和1.0 mg/L。

2 结果与分析

2.1 工作条件的选择

选用iCE 3500原子吸收分光光度计，带有火焰原子化器（火焰呈蓝绿色），及钠元素空心阴极灯。优化后的工作条件见表1。

表1 钠火焰原子吸收光谱法测定的仪器条件

2.2 前处理方法的比较

从试剂使用量、消解时间、有害气体的产生等方面进行分析，结果见表2。电热板消解为敞开式消解体系，产生大量有毒有害气体危害健康，为保证实验结果准确、避免发生炭化，需要检测人员随时观察试剂颜色和样品消解状态，需要耗费巨大的人力；微波消解通量大适合大规模的消解样品；干灰化法消耗的时间较长并且钠元素容易损失，所以选择微波消解法作为前处理方法。

表2 3种前处理方法综合比较

2.3 氯化铯浓度的选择

配制氯化铯的浓度分别为0.5%、1.0%、2.0%。配制4组标准溶液，每组溶液中钠的浓度均分别为0 mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L、0.400 mg/L、0.800 mg/L和1.000 mg/L。保持仪器的其他工作条件不变，用不同的氯化铯浓度对空白、标准工作溶液、样品溶液进样测定，从中选择出氯化铯的最佳浓度[13]。其中第1组到第4组中加入浓度分别为0.0%、0.5%、1.0%和2.0%。2.0%浓度下的吸光度值最高。曲线线性相关系数最好。据此，选择2.0%为氯化铯的最合适浓度。

2.4 氯化铯加入方式的选择

氯化铯溶液可以采用玻璃移液管、塑料移液管、移液枪、配制2.0%的氯化铯溶液直接定容这4种方式加入。通过实验发现，采用前两种方式需要多次接触容量瓶带来污染。采用移液枪加入氯化铯溶液的方式，虽然避免了钠元素的干扰，但此法耗材消耗量大，且费用高。采用配制2.0%的氯化铯溶液直接定容的方式，能够有效减少外界环境的干扰，获得较好的结果，因此最终选择用配制好的浓度为2.0%的氯化铯溶液直接定容的方式。

采用优化好的3个测定条件：采用微波消解法作为前处理方法，采用配制好2%浓度的氯化铯溶液直接定容的方式，在标准曲线、样品空白、样品溶液中加入氯化铯溶液，对奶制品进行测定，工作曲线见图2。

图2 工作曲线

2.5 奶制品钠含量的测定

对奶制品（手工酸奶酪、鲜驼奶、奶豆腐、奶皮子)；采用婴幼儿配方乳粉（QC-IP-001）进行质量控制。其满意值范围为（142.4～171.6）mg/100 g；指定值为157.0 mg/100 g，具体结果见表3[14-15]。

表3 一些奶制品中的钠含量

将奶制品分为7类：①液体乳类，例如配方乳、灭菌乳、巴氏杀菌乳、酸牛乳等乳类；②乳粉类，主要包括全脂乳粉、脱脂乳粉、全脂加糖乳粉和调味乳粉、婴幼儿配方乳粉和其他配方乳粉；③炼乳类，包含淡炼乳、加糖炼乳、调制炼乳；④乳脂肪类，主要包括稀奶油、奶油及无水奶油等；⑤干酪类；⑥乳冰淇淋类，主要是日常生活中常见的冰淇淋；⑦其他乳制品类，主要包括酸奶软糖、牛奶糖等[16-18]。对其钠含量进行分析由表4可知，液体乳中牛乳平均含量为37 mg/100 g，酸奶中的钠含量均值为40 mg/100 g；不同国家乳粉中钠含量差别不大，美国、英国和日本的乳粉中的钠含量均超过500 mg/100 g；脱脂甜炼乳（180 mg/100 g）钠含量高于全脂甜炼乳（89 mg/100 g）；乳脂肪类、酸奶糖和牛奶糖中的钠含量较低，其中无水奶油钠含量最低，仅有2 mg/100 g；干酪类奶制品钠含量高，其中低脂奶酪中钠含量最高，含量最低的为马苏里拉奶酪；冰淇淋类中的钠含量为60 mg/100 g[19]。

表4 各种奶制品中的钠含量

3 结论

本实验采用原子吸收光谱法测定食品中钠的含量，并从3个方面优化了实验条件：前处理方式选择用微波消解法；氯化铯的浓度定为2.0%；选择用浓度为2.0%的氯化铯溶液直接定容的方式直接加入。通过与《食品安全国家标准 食品中钾、钠的测定》（GB 5009.91—2017）中的测定方法进行对比，优化后的优势提高了测定结果的稳定性、准确度与精密度，并可以广泛应用于奶制品中钠含量的测定。

对多种类型的奶制品进行钠含量的测定，结果发现：液态奶与乳脂肪类奶制品都可以作为人们日常生活中不错的膳食选择。这两类奶制品中含有有益于人体健康的多种营养物质，例如其中含有较高的蛋白质和钙含量，并且其中脂肪、碳水化合物的含量都相对较低。建议大家平时可以多食用一些奶制品，对身体有很多的好处。既可以补充机体中的蛋白质和钙，满足日常生活中所需的能量，也不会过多的摄入钠。