物理横截面法定量分析绵羊毛与桑蚕丝混纺产品的探讨

1 引言

绵羊毛是一种天然的可再生资源，是高级的纺织原料，它具有良好的保暖性、吸湿性、光泽柔和等特点，其制品保型性好，丰厚有身骨、不易起皱，一般会将其制成冬季产品，但其面料易受潮易产生异味，其缩水性强，存在着尺寸不稳定的缺点。蚕丝是自然界中最轻最柔最细的天然纤维，具有轻薄、合身、柔软、滑爽、透气、舒适、抗紫外线、保健护肤、色彩绚丽、高贵典雅等优点，其制品持久耐用，冬暖夏凉，四季适用，但其面料存在不笔挺、易挂丝、易褶皱、易吸身、不够结实、价格昂贵等缺点。而绵羊毛与桑蚕丝混纺产品既保留了绵羊毛面料手感饱满、保暖性好和桑蚕丝面料顺滑、手感柔软、悬垂性好、防霉抗污等优点，又能改善纯绵羊毛产品季节的单一性。混纺产品面料质感高，可塑性强，价格适中，更满足消费者的需求，因而在纺织品特别是服装面料上绵羊毛和桑蚕丝的混纺产品得到广泛应用，但面料中的绵羊毛与桑蚕丝的含量比例对其设计、性能、商业价值等有着直接的影响，因此，准确测定绵羊毛和桑蚕丝在混纺产品中所占比例尤其重要。

目前，绵羊毛和桑蚕丝混纺产品的定量分析一般采用GB/T 2910.18—2009《纺织品 定量化学分析 第18部分：蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物（硫酸法)》中的化学法，此法由于硫酸的使用、配制具有一定的危险性，且产生的废液对环境有一定的影响，另外硫酸的浓度、水浴锅的温度和溶解的时间等对绵羊毛纤维都有着或多或少的损伤，进而大大影响了产品的混纺比含量的准确性。而FZ 01101—2008《纺织品 纤维含量的测定 物理法》中的物理法，直接采用物理的方法鉴别区分和定量两种纤维，直接排除了上述因素对绵羊毛纤维的影响，因而结果更为准确可靠。

2 试验

2.1 试剂

硫酸、氨水为分析纯，火棉胶、液体石蜡为化学纯。

2.2 仪器与工具

多功能显微投影仪（上海光学仪器研究所）、CU纤维细度分析仪（北京和众视野科技有限公司）、Y172型纤维切片器（国营常州纺织仪器厂）、DGG-9140B型电热恒温鼓风干燥箱（温州市大荣纺织仪器有限公司）、AB204S型电子天平、恒温振荡器（0～100℃温度可调节）、真空抽滤装置、250mL具塞三角烧瓶、玻璃砂芯坩埚、载玻片、盖玻片、双刀片、剪刀、镊子等。

2.3 试样

试验样品来源于广州检验检测认证集团有限公司委托样品和监督抽查样品。1#试样（90%绵羊毛/10%桑蚕丝）；2#试样（80%绵羊毛/20%桑蚕丝）；3#试样（70%绵羊毛/30%桑蚕丝）；4#试样（58%绵羊毛/42%桑蚕丝）；5#试样（47%绵羊毛/53%桑蚕丝）。

2.4 测试方法

化学法：按照标准GB/T 2910.18—2009[1]中的75%硫酸法进行试验。

物理横截面法：根据标准FZ/T 01101—2008中的物理法，采用显微镜放大后观察辨别各类纤维，测量各类纤维的横截面积，结合测得的各类纤维根数，计算出各组分纤维的质量含量[2]。

3 结果与结论

3.1 绵羊毛与桑蚕丝的鉴别

3.1.1 绵羊毛的鉴别

在纤维细度仪下绵羊毛的纵向和横截面结构特征：绵羊毛纤维的纵向根部粗，梢部细，表面粗糙且覆盖着有方向性排列的鳞片，鳞片多呈环状，每个鳞片形成一个环套，一个鳞片的根部由另一个鳞片的梢部组成，纤维长度方向呈现卷曲。按细度之分，有粗绵羊毛和细绵羊毛，细绵羊毛的鳞片密度约为80个/mm～110个/mm，鳞片多呈环状，光泽柔和；粗绵羊毛的鳞片多呈瓦状或龟裂状，鳞片密度在50个/mm左右，鳞片厚度约为0.5μm～1μm，张角较大，纤维粗直，光泽强，横截面形态为圆形、近似圆形或椭圆形[3]。绵羊毛的纵向形态见图1，绵羊毛的横截面形态见图2。

图1 绵羊毛的纵向形态图

图2 绵羊毛的横截面形态图

3.1.2 桑蚕丝的鉴别

在纤维细度仪下桑蚕丝的纵向和横截面结构特征：桑蚕丝纤维的纵向表面平直光滑，光泽强而不刺眼（珠光）。桑蚕丝是由两根单丝平行黏合而成，主要组成物质是丝素和丝胶。单根茧丝由于线密度跟强力的原因，无法满足加工和使用要求，从蚕茧上分离下的茧丝，要经过合并形成生丝再脱去丝胶形成熟丝才能用于织造加工。由于不同状态的丝纤维纵向外观稍有差异，茧丝的纵向有许多异形的颣节，生丝比茧丝光滑、均匀，熟丝的纵向为表面光滑，粗细均匀，少数地方有粗细变化，光泽强而柔和，故桑蚕丝的纤维形态和直径有差异，横截面形态呈半椭圆形、不规则三角形或多边形，角是圆的[3]。桑蚕丝的纵向形态见图3，桑蚕丝的横截面形态见图4。

图3 桑蚕丝的纵向形态图

图4 桑蚕丝的横截面形态图

3.2 绵羊毛和桑蚕丝混纺产品定量分析

3.2.1 纤维纵向试样制备和纤维根数计数

将试样用纤维切片器均匀切取0.2mm～0.4mm长的纤维束，移至表面玻璃皿中，加入适量的液体石蜡，充分混合成稠密的悬浮液，用宽嘴吸管吸取适量混合均匀的悬浮液，放于载玻片上，将其均匀展开，盖上盖玻片固定样品，该过程中注意避免使纤维随液体石蜡挤出，造成纤维的流失。每个试样的纤维计数总数应达到1500根以上，如果一个盖玻片纤维根数不够，可制作多个盖玻片[2]。绵羊毛、桑蚕丝混纺试样的纵向形态见图5。

图5 绵羊毛、桑蚕丝混纺试样的纵向形态图

3.2.2 纤维横截面试样制备和面积测量

将试样放入纤维切片器中，切去露出的纤维，均匀涂上火棉胶，待试样凝固后切取20μm～30μm厚的纤维横截面薄片，将此纤维横截面薄片移至滴有液体石蜡的载玻片上，盖上盖玻片，将载玻片放在多功能显微投影仪载物台上放大500倍投影成像，并在投影平面内放一张A4纸，用签字笔将各类纤维的图像描绘在纸上，按照标准FZ/T 01101—2008执行，并根据纤维特性，每种纤维至少测量100根，若某类纤维含量较低，试样中该类纤维总根数不足，则测量试样中所有该类纤维根数，因为绵羊毛有着粗毛、细毛之分，其横截面存在着明显不均匀，桑蚕丝纤维纵向粗细不均匀，则绵羊毛纤维和桑蚕丝纤维测量根数都应在300根以上。将描绘好的纤维横截面图像扫描到电脑上，再通过检测系统软件的统计计算功能自动计算每种纤维的横截面面积平均值，绵羊毛、桑蚕丝混纺试样的横截面见图6，描绘好的绵羊毛纤维和桑蚕丝纤维的横截面形态分别为图7和图8。

图6 绵羊毛、桑蚕丝混纺试样的横截面形态图

图7 描绘好的绵羊毛纤维横截面形态图

图8 描绘好的桑蚕丝纤维横截面形态图

3.3 纤维根数的测定

表1 5份试验样品的计数测量根数

3.4 纤维横截面面积的测量

表2 5份试验样品的横截面面积平均值

3.5 计算

纤维含量的计算方法如式（1）和式（2）所示：

式中：X1——绵羊毛纤维的质量含量，%；N1——绵羊毛纤维的计数测量根数，根；S1——绵羊毛纤维的横截面面积平均值，μm2；ρ1——绵羊毛纤维的密度，g/cm3；X2——桑蚕丝纤维的质量含量，%；N2——桑蚕丝纤维的计数测量根数，根；S2——桑蚕丝纤维的横截面面积平均值，μm2；ρ2——桑蚕丝纤维的密度，g/cm3。

表3 化学法与物理横截面法的比对试验

3.6 试验结果

从表3数据可以看出，采用物理横截面法检测绵羊毛与桑蚕丝混纺产品的测试结果与采用化学法所得测试结果非常接近，测试结果误差小于3%，两种定量分析的方法均是准确、可靠的；5个试样两种测试方法的绝对误差均为S化学法＞S物理横截面法，说明使用物理横截面法比使用化学法的测试结果更接近已知含量值，物理横截面法具有更高的准确性。比对结果说明采用物理横截面法测试绵羊毛与桑蚕丝混纺产品是可行的。

4 结论

（1）采用物理横截面法定量分析绵羊毛与桑蚕丝混纺产品是可行的，它避免了腐蚀性化学试剂对环境的污染及检测人员身体的伤害，符合以人为本、节能减排绿色环保的检测发展趋势，具有适用性广、准确率高等的优点，同时横截面法也适用于绵羊毛与柞蚕丝混纺、特种动物毛与桑蚕丝/柞蚕丝混纺产品的织物。

（2）两种定量方法均有很好的准确度，物理横截面法较化学法具有更高的准确性，更接近真实值。

（3）物理横截面法在定性定量分析的过程中，除了需要切取足够长的纤维纵向，还需要制备纤维的横截面，并通过结合纤维纵向和横截面的各种形态特征进行综合分析，这也导致整个检验过程花费的时间长，存在一定的局限性。希望后期能利用人工智能算法软件自动识别，或通过大量的检验数据来优化整个检验程序，缩短其检验周期，提高检验效率。