半导体载流子分布的太赫兹近场显微表征

刘 逍，吴佩颖，屈明曌，顾虹宇，王启超，游冠军

（上海理工大学 光电信息与计算机工程学院，上海 200093）

引 言

半导体材料对红外和太赫兹波的响应依赖于载流子的类型和浓度，其中与半导体器件中典型载流子浓度（1015～1019cm-3）对应的德鲁徳吸收峰一般位于太赫兹波段（0.1～10 THz）[1]，因此利用太赫兹检测技术可对半导体材料和器件进行非接触的无损检测[2]。然而，传统的太赫兹显微技术通常基于远场测量，由于太赫兹波长较长，其空间分辨率受瑞利衍射极限的限制，一般为百微米到毫米量级，这大大地限制了其在半导微纳物质结构探测和表征等方面的应用。因此突破衍射极限，实现纳米量级的高空间分辨率是太赫兹显微测量技术的重要发展方向[3]。

近年来，太赫兹测量技术与快速发展的散射式扫描近场光学显微镜（scattering-type scanning near-field optical microscopy, s-SNOM）技术相结合[4-16]，使太赫兹显微探测的空间分辨率提升到了纳米量级，极大地拓展了太赫兹测量技术在不同研究领域中的应用范围[3-4]。在半导体载流子的太赫兹近场表征方面，Huber等[4]以CH3OH气体激光器的2.54 THz辐射为光源，采用s-SNOM技术对纳米晶体管器件进行了高空间分辨率的近场显微成像表征，可清晰地分辨晶体管源极、栅极和漏极的载流子分布，实验测量和理论计算结果皆显示，与红外（波长11 μm）相比，此频点的s-SNOM信号对1017～1019cm-3区间的载流子浓度具有更出色的区分度。2018年，Liewald等[8]以频率调谐范围为0.50～0.75 THz的太赫兹倍频模块为发射源，利用Neaspec公司的s-SNOM平台在0.6 THz频点对静态随机存取存储器（SRAM）中的微纳结构进行近场表征（空间分辨率约为50 nm），结果表明该系统能灵敏地检测1016～1017cm-3浓度范围的载流子分布。2019年，Aghamiri等[10]将太赫兹时域光谱技术与Neaspec公司的s-SNOM平台相结合，对SRAM器件进行超光谱纳米显微成像测量（空间分辨率约为170 nm，光谱范围为0.4～1.8 THz），采用德鲁徳模型拟合实验测得的太赫兹光谱可实现对载流子浓度（1016～1019cm-3）的定量表征。

综上，目前已报道的利用THz s-SNOM表征半导体载流子分布的研究工作中，近场测量的最低频点为0.4 THz。而对较低浓度（1015～1016cm-3）载流子分布的近场表征，还需使用更低频率的太赫兹波，但有关这方面的报道还很少。对此上海理工大学太赫兹课题组的岳东东等[17]自主研发了国内首套 THz s-SNOM 系统，该系统采用了全电学的太赫兹倍频器和混频器作为发射源和探测器[18]。本文主要是对该系统的性能作进一步的研究，测量了系统在110～310 GHz 频率范围内的空间分辨率和近场显微成像性能，并用该系统对半导体材料和器件的太赫兹近场进行了测试。

1 THz s-SNOM 系统性能测试

1.1 系统结构

THz s-SNOM系统是基于探针轻敲模式的原子力显微镜（AFM）平台，使用太赫兹倍频器和混频器作为发射源和探测器，系统组成如图1所示。太赫兹源辐射的太赫兹波经两个抛物面镜准直，并聚焦于扫描探针的尖端，包含近场信息的散射信号沿原光路返回，通过高阻硅片分光并聚焦于探测器端口。由于探测器接收的信号包含探针针尖散射的近场信号和探针悬臂等散射的远场背景信号，系统采用高阶解调技术来提取近场信号，解调频率设为f+nΩ（f为混频器输出的载波频率，Ω为探针振动频率，n=1, 2, 3,··），相应的信号称为n阶近场信号。

图1 散射式太赫兹扫描近场光学显微镜原理图Fig. 1 Schematic diagram of scattering-type terahertz scanning near-field optical microscope

1.2 近场趋近曲线

通过测量解调信号幅值随针尖与样品间距变化的曲线（称为近场趋近曲线），可甄别测得的信号是否为纯净近场信号[4]。图2为金属膜的太赫兹近场趋势曲线，图（a）是在137 GHz频点、不同解调阶次测得的金薄膜的近场趋近曲线，图中一阶信号（S1）中有较强的远场散射背景，而三阶信号（S3）和四阶信号（S4）中已几乎没有远场散射的干扰。近场趋近曲线从峰值（间距接近0）衰减到1/e时对应的间距可用来评估近场信号的空间分辨率[4-8]。实验结果表明，空间分辨率随解调阶数增加而变小，以三阶和四阶信号估测的空间分辨率皆小于60 nm。THz s-SNOM的空间分辨率主要由纳米探针的针尖曲率半径决定，而与激发光波长无关，可避免孔径式近场测量中的波导截至效应[3]。我们测量了110～310 GHz范围内多个频点的三阶近场信号的趋近曲线，如图2（b）所示。对全部频点，基于近场趋近曲线估测的近场空间分辨率均小于60 nm。不同频点近场信号的信噪比变化，主要由倍频器的输出功率、太赫兹天线的辐射分布、和空气吸收率随辐射频率的变化而导致。

图2 金薄膜的太赫兹近场趋近曲线Fig. 2 Approach curves of THz near-field signal on gold thin film

1.3 近场显微成像

在红外和太赫兹s-SNOM测量中，通常以金的薄膜和微纳结构作为参考样品或标准样品。为检验THz s-SNOM系统的显微成像效果，我们测量了金薄膜微结构样品的太赫兹近场显微图，倍频器辐射频率设为137 GHz。样品的AFM形貌图如图3（a）所示，衬底是厚度为300 nm的SiO2/Si，金层的厚度约为80 nm，条形微结构的宽度为1 μm。样品的三阶近场显微图如图3（b）所示，与AFM形貌图具有很好的一致性。为定量分析该系统近场显微成像的性能，分别提取图3（a）和（b）中白色线段所对应的数据，绘制剖面图，如图4（a）所示。由图4（a）可以看出，金与衬底的近场信号有很高的对比度，约为5.3∶1，说明太赫兹近场信号对金属和介质材料具有较高的区分度。

图3 金/二氧化硅微结构的AFM形貌图和太赫兹近场显微图Fig. 3 AFM topography and THz near-field microscopy images of Au/SiO2 microstructure

为进一步评估近场显微成像的空间分辨能力，将图4（a）中的曲线进行求导得到了样品形貌和近场信号的坡度变化曲线，如图4（b）所示。由图4（b）可以看出，在金膜微结构的边缘，近场信号的过渡区域略宽于形貌信号。对比坡度曲线中峰或谷的半高全宽（FWHM）值，边缘过渡区域的近场信号宽度和AFM信号宽度分别为280 nm和190 nm，两者之比接近1.5∶1，说明近场显微的空间分辨率略大于AFM测量，这与近场测量中的边缘效应有关[19]。我们使用的探针针尖曲率半径约为20 nm，因此近场显微成像的空间分辨率可达到30 nm左右。边缘过渡区域的测量宽度远大于针尖曲率半径，造成的原因为：（1）金微结构边缘过渡区域的实际宽度可能为百纳米尺度；（2）本研究中显微扫描的步距偏大（约为77.5 nm）。

图4 金/二氧化硅微结构过渡区域（图3白线标记位置）形貌及近场数据Fig. 4 Morphology and near-field data of transition region of Au/SiO2 microstructure (Fig. 3 white line mark)

2 半导体中载流子的近场显微检测

2.1 半导体器件的近场显微成像

当半导体中载流子浓度变化时，由于其在太赫兹频段的介电常数也随之改变，因此太赫兹近场信号与载流子浓度密切相关，所以THz s-SNOM能够显微表征半导体微纳结构中的载流子分布。我们采用THz s-SNOM系统对基于硅的SRAM器件[20]进行了近场显微成像测量。图5（a）为样品局部的AFM形貌图，中间区域的长方形块为p型金属-氧化物-半导体结构（PMOS），图的左右边缘为n型MOS结构。图中标识A、B、C的区域分别为p型衬底（空穴浓度为2×1016cm-3）、n型区（电子浓度为 2×1017cm-3）、NMOS 的源极（电子浓度为2×1020cm-3）。图5（b）是在150 GHz频点测得的三阶近场显微图，不同掺杂区域的近场信号强度有一定的区分度。SRAM器件的近场显微成像结果表明，THz s-SNOM系统具有表征微纳结构中载流子分布的能力。提取图5（a）和（b）中白色虚线段对应的形貌和近场数据，结果如图5（c）所示，区域A和B在形貌高度上无明显变化，但近场信号强度有明显的差异。区域C的电子浓度虽然高达2×1020cm-3，但其近场信号和区域B相比并无显著的变化。这说明低频太赫兹近场信号对中低浓度范围的载流子分布具有较好的区分度，而对高浓度载流子分布的近场识别，应使用高频太赫兹-中红外波段的辐射源。

2.2 光生载流子的近场响应

为了进一步分析不同载流子浓度对太赫兹近场的差异响应，我们测量了本征硅片含有不同浓度（1014～1017cm-3）光生载流子时的近场信号。图6（a）为光学显微镜拍摄探针尖端位置的CCD图片，使用405 nm的激光聚焦于本征硅片（光斑直径约为100 μm）并对其激发出浓度可控的自由电子和空穴。在对硅片进行近场显微扫描时，通过改变激发光的功率调控光生载流子的浓度，得到不同浓度光生载流子的太赫兹近场信号，其中三阶近场显微测量结果如图6（b）所示。在此近场显微图中，从上到下，随着激发光功率逐步增加，光生载流子的太赫兹近场响应由弱变强。

图5 半导体硅SRAM器件的THz-s-SNOM测试结果Fig. 5 AFM topography and THz near-field microscopy images of Si SRAM

图6 太赫兹s-SNOM对本征硅片中光生载流子的近场成像Fig. 6 Terahertz s-SNOM characterization of photogenerated carriers in intrinsic silicon wafer

为了定量分析近场信号变化与载流子浓度的关系，我们计算了不同载流子浓度时的太赫兹近场信号强度。采用德鲁徳模型[21]计算半导体硅在太赫兹波段的相对介电常数，其表达式为

最后按照式（1）、式（2）可计算出不同载流子浓度对应的相对介电常数，结果如图7（a）所示。

近场散射信号的相对强度可基于描述探针与被测样品近场耦合的偶极子模型进行计算。该模型把探针的尖端简化为一金属纳米球，当入射光的波长远大于金属圆球半径（即针尖曲率半径）时，金属纳米球的感应偶极矩可近似为一点偶极子，探针对样品的作用等效为探针偶极子在样品空间对称位置感应一个镜像偶极子。在入射光场作用下，探针-样品耦合系统的有效极化率[23]为

图7（b）为计算得到的三阶近场信号幅值随光生自由电子和空穴浓度变化的曲线，数据点为归一化的实验测试结果，计算结果与实验测试结果的变化趋势基本一致。由此可以得出，150 GHz频点的太赫兹近场信号对1015～1017cm-3范围的载流子浓度变化具有良好的区分能力。

图7 基于德鲁徳模型和偶极子模型的近场计算结果Fig. 7 Calculation results based on Drude model and dipole model

3 结 论

本文通过测量微结构金薄膜样品的近场响应，验证了THz s-SNOM系统具有较高的信噪比和纳米量级的空间分辨率，并且在太赫兹低频区（0.1～0.3 THz）能够实现高质量的近场显微成像。该系统可应用于半导体微纳结构中载流子分布的检测表征，实验测量和理论计算结果皆表明，低频THz s-SNOM系统对1015～1017cm-3浓度范围内的载流子分布有非常高的检测灵敏度。