湿膜制备器的校准方法及不确定度评定

/河北省计量监督检测研究院

0 引言

湿膜制备器主要用于涂布规定厚度的湿膜制备，以测定试样的遮盖力、色泽或制备样板等。湿膜制备器一般可分为单面湿膜制备器、多面湿膜制备器及可调式湿膜制备器。从样式上来分的话，可以分为工字形湿膜制备器、框式湿膜制备器和方形湿膜制备器。针对湿膜制备器目前还没有相关的校准规范，本文提出了一种校准方法进行探讨。

1 测量原理

单面湿膜制备器结构示意图见图1，湿膜制备器涂膜厚度即凹槽深度，选用光栅长度计在凹槽顶部调整到零位，移动湿膜制备器，在凹槽底部选四个位置（见图2）分别测量，以四组测量结果的平均值作为该凹槽的实测深度值，测量示意图见图3。

图1 单面湿膜制备器结构

图2 单面湿膜制备器凹槽底部的测量位置

2 测量设备及校准方法

2.1 测量设备

校准用标准器为海德汉的光栅长度计，测量范围为 0 ～ 25 mm，分辨力为 0.1 μm，准确度为±0.1 μm，选择球形测头，测量底座的平面度为0.0006 mm/180 mm。

图3 光栅长度计测量湿膜制备器

2.2 校准方法

将湿膜制备器放在光栅长度计检测平台上，调整光栅长度计，使其对准湿膜制备器基准面，并调整光栅长度计到“零位”，移动湿膜制备器，使光栅长度计测头与湿膜制备器凹槽底部接触，在测量位置1处重复测量5次，记录测量结果并计算平均值。然后重复上述步骤，对2、3、4位置处进行测量、记录测量结果并计算平均值，得到四组测量结果。四次示值的平均值作为该凹槽的实际深度值L，其深度值按式（1）计算，该湿膜制备器示值误差按式（2）计算：

式中：L——凹槽的实际深度值，μm；

Li——凹槽的示值，μm

式中：δi——受检凹槽的示值误差，μm；

L标——受检凹槽的标称值，μm

3 测量结果的不确定度分析[3]

本文针对某企业生产的SQZ-75（ISO鸟式）涂膜厚度为75 μm的单面湿膜制备器为例来分析该方法的可行性。涂膜厚度为75 μm，准确度要求为±3 μm。

3.1 测量模型

3.2 方差和灵敏度系数

式中：c（L标）= 1；c（L）= 1

3.3 标准不确定度一览表

以涂膜厚度为75 μm的单面湿膜制备器为例，标准不确定度见表1。

表1 标准不确定度一览表

3.4 计算标准不确定度分量

3.4.1 测量重复性引入的测量不确定度u1

对 75 μm的凹槽底部四个位置（m= 4）分别测量，每个位置重复测量5次（i= 5），用四组测量结果的合并样本标准偏差作为测量结果的重复性，得到四组测量数值xij（i= 1，2，…，5；j= 1，2，…，4），数据见表2。

表2 测量数值 单位：μm

根据测量结果得知，四组测量结果的自由度一致。

计算出合并样本标准偏差

3.4.2 由标准器引入的不确定度分量

1）光栅长度计测量准确度引入的u21

光栅长度计的最大允许误差为±0.1 μm，取均匀分布，故其标准不确定度为

2）由测量装置测量底座的平面度及湿膜制备器凹槽底部带来的不确定度分量u22

光栅长度计测量底座的平面度为0.0006 mm/180 mm，涂膜厚度为75 μm的湿膜制备器长度为128 mm，预估平面度的影响为0.42 μm，取均匀分布，故其标准不确定度为u22= 0.42 μm/ = 0.242 μm。

3）由标准装置的分辨力引入的不确定分量u23

光栅长度计的分辨力为0.1 μm，取均匀分布，故其标准不确定度为

3.5 合成标准不确定度

3.6 扩展不确定度

扩展不确定度由合成标准不确定度uc乘以包含因子k得到，取包含因子k= 2，U=kuc=2×0.266 μm = 0.532μm。

3.7 测量结果

测量结果为四组测量结果的平均值，即：

4 结语

本文提到的湿膜制备器校准所用的校准计量器具易于获得，一般计量技术机构都具备，校准方法简单易行，具有普遍性、可靠性和易操作性。通过示值误差的测量不确定度评定可知，U＜1/3MPE，所以该测量方法满足要求。本文阐述的方法科学合理、切实可行，用同样方法可以校准其他类型的湿膜制备器。