尿基黄腐酸复合肥的生产技术研究及产品质量评价

刘玉才 狄传胜 吕新春 黄祥川 徐爱叶

鲁西集团有限公司 聊城 252211

尿基复合肥添加腐植酸后可以疏松土壤、增加土壤微生物活动、增加土壤酶活性、改良土壤通透性、提高土壤保水保肥能力，提高作物抗逆性、刺激作物生长、提高作物产量及品质，提高化肥利用率，净化和保护生态环境等[1，2]。黄腐酸是腐植酸中分子量最小，活性最大的组分[3]。生产尿基黄腐酸复合肥时，容易出现水分、强度、温度、颗粒外观等产品质量控制不到位的情况，影响产品品质[4～6]，制约产品技术发展和效益发挥。为克服生产尿基黄腐酸复合肥存在的技术缺陷，本研究探索在尿基复合肥中添加固体或液体黄腐酸对尿基黄腐酸复合肥质量的影响，以优化尿基黄腐酸复合肥生产工艺条件和技术参数，为黄腐酸与尿基复合肥的结合提供技术依据。

1 材料与方法

1.1 供试材料及试验设备

原料：尿素（鲁西集团有限公司）、磷酸一铵（湖北世龙化工有限公司）、氯化钾（新疆国投罗布泊钾盐有限责任公司）、辅料（钙粉，河北轻钙粉厂）、固体黄腐酸（矿物源黄腐酸，含量60%，山东创新腐植酸科技股份有限公司）、液体黄腐酸（矿物源黄腐酸，含量10%，鲁西集团有限公司）等。

设备：电热炉、天平、套筒、恒温恒湿箱、紫外线分析仪、电子万能压力试验机、玻璃棒、温度计、烧杯、糖衣锅、湿度测定仪、颗粒强度测试仪等。

1.2 尿基黄腐酸复合肥的生产方法

（1）按照物料配比分别称取尿素、磷酸一铵、氯化钾、黄腐酸等原料制备尿基黄腐酸复合肥（25-8-6、30-0-5）。称量后在反应器中先加入尿素，待原料在110～120 ℃融化后，依次加入磷酸一铵、氯化钾、黄腐酸等，在120 ℃加热融化搅拌均匀，利用糖衣锅模拟生产工艺条件形成浆液制备尿基黄腐酸复合肥颗粒，再进行结块性能测试。

（2）将制备的尿基黄腐酸复合肥颗粒喷涂油剂防结块剂、粉剂防结块剂[7，8]，打开糖衣锅电源，设置旋转速度40～50 r/min，温度45～50 ℃，按照1000 kg尿基黄腐酸复合肥和2.2 kg的油状防结块剂和3.5 kg粉剂防结块剂进行喷涂，利用紫外线分析仪观察尿基黄腐酸复合肥喷涂均匀后，约20～25 min后停止。

1.3 尿基黄腐酸复合肥颗粒性能验证

1.3.1 湿度测试方法

物料的湿度利用湿度测定仪进行测定，直接将测定仪放在试验物料所在环境下进行测定，待数据稳定，读取湿度测定仪上面所测数值，即为湿度。

1.3.2 强度测试方法

取100个尿基黄腐酸复合肥颗粒，利用颗粒强度测试仪分别测试每一个颗粒的强度，去掉最大颗粒强度值和最小颗粒强度值，计算颗粒强度的平均值，所得数值即为肥料颗粒强度。

1.3.3 结块测试方法

肥料的结块测试，其试验方法利用恒温恒湿箱特性，将包裹的尿基黄腐酸复合肥放到套筒内，然后在电子万能压力试验机下用不同的力对装有尿基黄腐酸复合肥的套筒进行挤压约20～25 min，使套筒处于高压力的状态，将其放到恒温恒湿箱中，设置为50 ℃，湿度为45%～80%，进行24 h效果验证，待取出，将结块的整块尿基黄腐酸复合肥用电子万能压力试验机破碎，破碎尿基黄腐酸复合肥结块的力，即为破碎力，结块率低于3%表示肥料品质较优。

2 结果与分析

2.1 不同细度固体黄腐酸对尿基黄腐酸复合肥成粒和外观的影响

为制备尿基黄腐酸复合肥，模拟该产品的生产工艺条件，来探索向不同尿基复合肥产品中加入不同细度的固体黄腐酸[9]，通过调整黄腐酸的细度，研究其对产品质量的影响，从而选择合适细度的固体黄腐酸。

添加不同细度固体黄腐酸对尿基黄腐酸复合肥成粒和外观的影响如表1所示。

表1 不同细度固体黄腐酸对尿基黄腐酸复合肥成粒和外观的影响Tab.1 Influence of solid fulvic acid with different fineness on granulation and appearance of urea-based fulvic acid compound fertilizer

从表1中的数据可以得出，不同细度的固体黄腐酸对生产尿基黄腐酸复合肥的颗粒圆滑度、外观均有明显影响，黄腐酸目数越低，生产的尿基黄腐酸复合肥成粒越差、外观灰白，黄腐酸目数越高，尿基黄腐酸复合肥成粒越好、外观黑[10]。且在尿基肥中添加≥200目的14wt%的黄腐酸时，试制生产的肥料外观黑度高。

2.2 不同含水量液体黄腐酸对尿基黄腐酸复合肥成粒和外观的影响

为了拓展黄腐酸的广泛使用，克服黄腐酸对浆液和尿基黄腐酸复合肥成粒的影响，试验将12wt%液体黄腐酸添加到反应槽的料浆中制备尿基黄腐酸复合肥。在一定的工艺条件下，先对液体黄腐酸蒸发浓缩到不同程度，分别测试其含水量，再抽取不同含水量的黄腐酸，分别加入到不同的尿基复合肥（25-8-6、30-0-5）的料浆中，研究对制备尿基黄腐酸复合肥的质量影响[11]，从而优化得出提高尿基黄腐酸复合肥品质的生产工艺参数。不同含水量液体黄腐酸对尿基黄腐酸复合肥成粒和外观的影响如表2所示。

由表2列出的数据可得出，液体黄腐酸中的含水量对尿基黄腐酸复合肥成粒、外观有不同程度影响[12]。对同一品种或不同品种，试研究添加12wt%液体黄腐酸且含水量在30wt%，可形成均匀的肥料浆液且外观黑度较好，还可更有效地控制产品成粒和外观。

表2 不同含水量液体黄腐酸对尿基黄腐酸复合肥成粒和外观的影响Tab.2 Influence of liquid fulvic acid with different water content on granulation and appearance of urea-based fulvic acid compound fertilizer

2.3 黄腐酸对尿基黄腐酸复合肥结块的影响

肥料结块影响产品的储运和机械施肥，结块率是衡量肥料的一项重要指标。不同原料、储存条件等会影响肥料结块率[7]，同等使用防结块剂的条件下，进行了添加不同细度、不同含水量的黄腐酸对尿基黄腐酸复合肥的结块影响试验，其结果见表3和表4。

由表3可看出，在同样喷涂防结块剂的条件下，不同品种尿基黄腐酸复合肥会出现不同程度的结块。生产尿基黄腐酸[11]复合肥25-8-6，湿度65%，试添加8%的固体黄腐酸（100目）制得的尿基黄腐酸复合肥结块率低；湿度70%，试添加8%～10%的固体黄腐酸（200目）制得的尿基黄腐酸复合肥结块率较低。生产尿基黄腐酸复合肥30-0-5，在湿度65%～70%，试添加6%的固体黄腐酸（100～200目）制得的尿基黄腐酸复合肥结块率低。

由表4可看出，在同样喷涂防结块剂及65%的湿度条件下，液体黄腐酸含水量越低，试验制备出尿基黄腐酸复合肥结块率越低。试制生产尿基黄腐酸复合肥25-8-6和30-0-5，含水在30wt%的尿基黄腐酸复合肥结块率低[13]，结块率在1.6%～2.1%。

表3 固体黄腐酸对尿基黄腐酸复合肥结块效果的影响Tab.3 Influence of solid fulvic acid on the agglomeration effect of urea-base fulvic acid compound fertilizer

表4 液体黄腐酸对尿基黄腐酸复合肥结块效果的影响Tab.4 Influence of liquid fulvic acid on the agglomeration effect of urea-base fulvic acid compound fertilizer

3 结论

（1）制备尿基黄腐酸复合肥，加入14wt%固体黄腐酸的关键控制要求：需控制黄腐酸粒度≥200目。粒度大，不能形成均一的料浆，制备出的黄腐酸外观黑度较低且不均匀。

（2）制备尿基黄腐酸复合肥，加入12wt%液体黄腐酸的关键控制要求：液体黄腐酸含水量降到30wt%添加到尿液料浆中，控制温度在120 ℃，可制备均一料浆及形成外观较黑的尿基黄腐酸复合肥。

（3）在储存肥料时，尿基黄腐酸复合肥会有不同程度结块。储存在空气湿度为70%时，尿基复合肥中添加固体黄腐酸的目数较高，且添加量控制在6wt%时，尿基黄腐酸复合肥结块率较低；在空气湿度为65%时，尿基复合肥中添加液体黄腐酸含水量控制30wt%，尿基黄腐酸复合肥结块率最低。

（4）制备尿基黄腐酸复合肥添加不同细度、不同含水量的黄腐酸，针对不同的品种，控制好黄腐酸原料特性，可制备出外观较好且产品质量（成粒、外观及结块）较高的尿基黄腐酸复合肥。