环境监测现场仪器期间核查方法探讨——以3012H型自动烟尘(气)测试仪为例

王成敏 徐翠萍

(江苏省镇江环境监测中心，江苏 镇江 212009)

根据《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》(RB/T214-2017)中要求：“当需要利用期间核查以保持设备的可信度时，应建立和保持相关的程序”[1]。《 检测和校准实验室能力认可准则》(CNAS-CL01:2018)要求：“当需要利用期间核查以保持对设备性能的信心时，应按程序进行核查”[2]，因此各检测机构必须做好各类仪器期间核查工作。

在环境监测行业内，3012H型自动烟尘(气)测试仪(下文简称烟尘仪)是现场监测必不可少的仪器设备之一，可以监测各类固定污染源排放，如二氧化硫、氮氧化物、一氧化氮等，可以测量监测过程中的各种参数，如烟温、含湿量、动压、静压、流量。是一款集多功能于一身的采样仪器，它的准确性对监测结果至关重要。而现场监测仪器的自身特性(机械、电子等)以及使用环境的不稳定性，使得现场仪器的期间核查更为重要。严格执行现场仪器期间核查，及时发现仪器的量值失准，当发现偏离时，采取正确方式进行校准，确保现场监测仪器在两次检定/校准之间保持良好的稳定性及准确性，为环境保护与治理工作提供及时有效的数据。鉴于3012H型自动烟尘(气)测试仪测量参数较多，可适用于多种期间核查方法，故作者以其为例，简述环境监测现场仪器期间核查的几种实施方法。

1 核查方法

1.1 有证标准物质核查法

该方法适合烟尘仪监测二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳等使用化学、光学等传感器进行测量的项目进行核查，如能达到传感器规定的示值允许误差范围，即认为核查结果满意。

1.2 传递比较法

该方法适合于动压、静压、流量等参数进行校准，如实验室内拥有高等级精度的相关仪器，可用于对核查对象进行核查。当核查对象的特性符合其技术指标要求，即可认为核查通过。如使用崂应8040型智能高精度综合标准仪(下文简称标准仪)对动压、静压、流量等参数进行校准。

1.3 比对核查法

该方法适用于烟温、含湿量等参数的核查。

1.3.1 多台仪器比对方法

通常应采用5台以上的仪器设备进行比对试验，以测量的平均值作为参考值。利用公式(1)[3]进行核查判定，如满足公式则核查结果满意。

(1)

式中，xn——单台设备测量值；

n——测量次数；

U——测量的扩展不确定度。

1.3.2 两台仪器比对方法

如果现场条件不允许携带多台设备也可采用两台相同的仪器或相同准确度登记的仪器进行比对实验。利用公式(2)[4]进行核查判定。如H1，期间核查结果合格；当H>1，则核查结果可疑。

(2)

式中，H——核查参数；

x——仪器在测量时的差值；

y——刚检定或校准合格时的测量差值；

z——仪器的允许误差。

2 烟尘仪各项目期间核查方法具体实施

2.1 有证标准物质核查法

以烟尘仪监测二氧化硫、二氧化氮、一氧化碳期间核查为例，步骤如下：

(1)将仪器烟气入口空接，吸入新鲜空气使测量值稳定下来。通过修改零点值使测量值校准为零，同时测气温、大气压。

(2)将校准用的标气通过采气袋或者减压阀接仪器上的烟气入口，保持仪器吸入流量稳定在1.0 L/min,当测量值稳定时读取数值，如数值满足传感器示值误差范围内，即认为核查通过。若发生偏离，即进行校准，则按以下公式(3)：

(3)

式中，原倍率——仪器出厂设定的倍率值；

标准值——校准用的标气值；

测量值——仪器的实测值。

计算出新倍率，然后将新倍率修改好。重新测试标气，如读数满足传感器示值误差要求，即认为核查通过。

(3)校准结束，填写校准记录，核查完毕，填写期间核查记录，见表1。

表1 烟尘仪烟气参数期间核查记录

2.2 传递比较法

以烟尘仪监测压力、流量期间核查为例。

2.2.1 烟尘仪监测动压期间核查

(1)将标准仪的微压接嘴管路空接后，点击“微压”按键，进入校零界面，待烟尘仪压力传感器校零完毕。

(2)用硅胶管将标准仪的微压“+”与压力发生器一端连接，压力发生器另一端与烟尘仪动压 “△P+”连接。

(3)调节压力发生器使标准仪标准压力值达到标定点100 Pa，读取烟尘仪微压示值，与标准值比较，如误差在规定范围内，即认为核查通过。如发生偏离，即可按照公式(3)计算出新倍率重新标定烟尘仪动压倍率。公式(3)中的标准值为微压计调的数值，测量值为仪器的实测值。

100 Pa标定完毕后再将微压计分别调到 300 Pa、500 Pa、700 Pa、900 Pa，将上述步骤重复进行，直至每个压力标定都不偏离为止，即认为核查通过。

2.2.2 烟尘仪监测静压期间核查

(1)用硅胶管将标准仪的表压“+”与压力发生器一端连接，压力发生器另一端与三通连接，再将三通的另外两个端口与烟尘仪的“△P+”、“△P-”端口连接。

(2)调节压力发生器使标准仪压力值达到标定点1 kPa，读取烟尘仪静压示值，与标准值比较，如误差在规定范围内，即认为核查通过。如发生偏离，按照2.2.1(3)操作步骤进行校准。1 kPa标定完毕后再将微压计分别调到 3 kPa、5 kPa、7 kPa、9 kPa，将上述步骤重复进行，直至每个压力标定都不偏离为止，即认为核查通过。

2.2.3 烟尘仪流量期间核查

用硅胶管依次连接标准仪流量出气口、汽水分离器和烟尘仪采样进气口，并在标准仪上输入校准时的气温、大气压。

设定烟尘仪采样流量35 L/min，时间3 min。标准仪主界面将实时显示被校准仪器的实际流量与标况流量，并且可显示累计体积。采样结束后，记录标况体积，如误差在规定范围内，即认为核查通过。若偏离可按照2.2.1(3)操作步骤进行校准。35 L/min标定完毕后再将烟尘仪流量调至15 L/min、20 L/min、25 L/min重复进行，直至都不偏离为止，即认为核查通过。

以上核查完毕，填写期间核查记录，即烟尘仪压力、流量校准结果表2。

表2 烟尘仪压力、流量校准结果表

2.3 比对核查法

2.3.1 多台仪器比对方法

以烟尘仪监测烟气温度为例。

烟气温度的核查采用5台相同准确度等级的烟尘仪(以字母A-E编号)进行比对测试。

表3 烟尘仪烟温核查情况表

通过表3可以看出烟尘仪C的核查结果不合格，可以通过调整仪器的烟温倍率，通过公式(3)计算出新倍率，通过输入新倍率来校准温度传感器使之与室温接近。然后重复2.2.1(3)步骤重新统计，直至核查全部通过为止，认为核查通过。如经反复操作仍不能核查通过，应该分析原因，如果是设备损坏应立即维修或降级使用，并重新检定或校准。

2.3.2 两台仪器比对方法

以烟尘仪监测烟气湿度为例。

采用2套相同准确度等级的烟尘仪(以字母A、B编号)进行比对测试。

表4 烟尘仪含湿量核查结果表

通过表4可以看出H为0.87，小于1，所以两台烟尘仪的期间核查结果为合格。如果不合格，则应重复2.2.1(3)步骤重新统计，直至核查全部通过为止，认为核查通过。如经反复操作仍不能核查通过，应该分析原因，如果是设备损坏应立即维修或降级使用，并重新检定或校准。

3 结论

期间核查是在仪器设备两次检定/校准之间为了解决仪器设备稳定与否(稳不稳)的问题，由实验室或检验检测机构按具体情况通过稳定的被测物或相互比对或内部校准自己执行的措施。本文仅以3012H型自动烟尘(气)测试仪几种典型的期间核查实施方法为例介绍了现场设备的各种期间核查方法，但烟尘仪期间核查不仅限于以上方法，比如在核查烟温、含湿量时也可以采用与高一准确度等级的温度计、湿度计比对的方式进行核查。总之，检测机构应当根据自身的环境、场地、设施条件来制定合理的期间核查方式，不应当因为条件的限制而忽视或者减少对仪器设备的期间核查。特别是忽视现场监测设备的期间核查，现场监测不仅是环境监测的第一步，更因为现场监测环境复杂，仪器设备干扰因素更多，做好对现场监测设备的期间核查才能保证检测数据的准确性和有效性，才能更好地为环境保护主管部门提供高质量的数据服务。