分光光度法测定水中挥发酚含量的不确定度评定

张丽琴

摘 要：本文依据《化学分析测量不确定度评定》（JJF1135—2005），按照《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》（GB/T 5750.4—2006）中的4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法，测定饮用水中的挥发酚含量，对实验过程中的各因素引入的不确定度进行计算，得到该实验的扩展不确定度为0.000 326 mg/L，影响该实验不确定度的主要因素为标准曲线的拟合过程。

关键词：不确定度;挥发酚;饮用水

Evaluation of uncertainty in determination of volatile phenol content in water by Photometer

ZHANG Liqin

（Institute of Food and Grain Inspection Technology， Shanxi Inspection and Testing Center， Taiyuan 030012， China）

Abstract： This paper determines the volatile phenol content of the factors introduced in drinking water by the 4-aminotebilin trichloromethane extraction method （JJF1135-2005）， the sensory traits and physical indicators （GB/T 5750.4-2006）， and the main factor of the standard curve.. The uncertainty introduced by each factor in the experiment process is calculated. The expanded uncertainty of this experiment is 0.000 326 mg/L. It is concluded that the main factor affecting the uncertainty of the experiment is the fitting process of the standard curve.

Keywords： uncertainty; volatile phenol; drinking water

依據《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》（GB/T 5750.4—2006）中的4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法，测定饮用水中的挥发酚含量实验过程复杂，容易出现误差的环节较多，因此，对实验结果进行不确定度评价是很有必要的，测量不确定度是表示合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，衡量检测结果是否准确，本文依据《化学分析测量不确定度评定》（JJF1135—2005），对一加标饮用水盲样进行了检测，分析了不确定度的来源及影响，为以后检验工作中误差规避和结果分析提供了依据。

1 材料与方法

1.1 试剂

硫酸溶液（1+9）、4-氨基安替吡啉溶液（20 g/L）、硫酸铜溶液（100 g/L）、铁氰化钾溶液（80 g/L）

1.2 仪器及设备

设备：721型可见分光光度计;移液管：1.00 mL，10.00 mL（A级）;容量瓶：100.0 mL（A级）;量筒：250 mL（A级）

1.3 实验方法

1.3.1 操作步骤

取水样250.0 mL置于500 mL全玻璃蒸馏瓶中，以甲基橙为指示剂用硫酸溶液（1+9）调pH至4.0以下，加入5 mL硫酸铜溶液及数粒玻璃珠，加热蒸馏，直接收集250 mL馏出液为止，将馏出液全部转入500 mL分液漏斗中。

另取酚标准使用液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL和10.00 mL，分别置于预先盛有100 mL纯水的500 mL分液漏斗内，最后补加纯水至250 mL，向各分液漏斗内加入2 mL氨水-氯化铵缓冲溶液（pH=9.8），再各加入1.50 mL 4-氨基安替吡啉溶液和1.50 mL铁氰化钾溶液，静止10 min。加入10.0 mL三氯甲烷，振摇2 min，静置分层。在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液缓缓放入干燥比色管中，用可见分光光度计于460 nm波长测定吸光度，绘制标准曲线。

4 结论

通过对水中挥发酚测定的不确定度评定，得到的扩展不确定度为0.000 326 mg/L。通过对各因素引入的不确定度计 算可知，影响水中挥发酚检测结果的主要因素有平行试验结果（0.009 69）、标准溶液购买和稀释（0.004 21）、样品量取（0.005 33）、标准曲线拟合（0.024 5）、仪器分光光度计（0.002 58）等，其中由标准曲线拟合引入的不确定度是最大的，由于标准曲线各个点的数据测量过程包括了整个实验过程，所以影响环节比较多，所以需要检验员在每个环节都规范严谨，另外可以通过增加标准曲线点数来提高曲线拟合的准确度，减少实验的不确定度。

参考文献

[1]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.化学分析测量不确定度评定：JJF 1135—2005[S].北京：中国标准出版社，2005.

[2]中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会.生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标：GB/T 5750.4—2006[S].北京：中国标准出版社，2006.

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