桑葚魔芋复合果冻的凝胶特性研究及其工艺优化

王小燕　刘利　王海燕　谷山林　李睿

摘要： 以桑葚、魔芋粉为主要原料，制备高膳食纤维、低热量的桑葚魔芋复合果凍。文章选取凝胶强度和感官评分为评价指标，通过单因素和响应面试验优化桑葚魔芋复合果冻制备的工艺条件，并分析桑葚魔芋复合果冻的矿物质、维生素和氨基酸组成及含量。结果发现，最佳桑葚魔芋复合果冻工艺参数为魔芋粉、卡拉胶、桑葚浆、白砂糖添加量分别为0.40、0.25、7.00、5.00 g，加水100 mL，溶胀温度80 ℃，溶胀时间30 min。该最优条件下，桑葚魔芋复合果冻的凝胶强度为（16.960 2±0.361 2） N。试验制备的桑葚魔芋复合果冻富含矿物质、氨基酸、维生素等营养成分，且具有独特的桑葚风味。

关键词： 桑葚;魔芋;果冻;凝胶特性;工艺优化

中图分类号： TS255.36 文献标志码： A 文章编号： 10017003（2020）12003407

引用页码： 121106 DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2020.12.006（篇序）

Study on gel properties and process optimization of the complex jelly of mulberry and konjac

WANG Xiaoyan1， LIU Li2， WANG Haiyan1， GU Shanlin1， LI Rui1

（1.Chongqing Academy of Animal Sciences， Chongqing 402460， China; 2.Third Branch ofChongqing Academy of Metrology and Quality Inspection， Chongqing 402160， China）

Abstract： The mulberry konjac jelly with high dietary fiber and low calorie was prepared by using mulberry and konjac powder as the main raw materials. The gel strength and sensory score were selected as the evaluation indicators. The process conditions of mulberry konjac jelly preparation were optimized through single factor and response surface tests， and the composition and content of minerals， vitamins and amino acids of mulberry konjac jelly were analyzed. The results showed that the best process parameters of mulberry konjac jelly were as below： 0.40 g konjac powder， 0.25 g carrageenan， 7.00 g mulberry pulp， 5.00 g sugar， 100 mL water， swelling temperature 80 ℃， and swelling time 30 min. Under the optimal conditions， the gel strength of mulberry konjac jelly was（16.960 2±0.361 2） N. The mulberry konjac jelly prepared in this experiment was rich in minerals， amino acids and vitamins， with a unique mulberry flavor.

Key words： mulberry; konjac; jelly; gel properties; process optimization

桑葚又名桑椹、桑果，是桑科桑属植物成熟果穗[1]。桑葚风味独特，富含维生素、矿物质、花青素、白藜芦醇等成分，具有润肠通便、延缓衰老、美容养颜的功效[2-5]。桑葚属于浆果类，季节性强，皮薄易损，不耐储藏，极大制约了果桑产业的发展。研发桑葚精深加工途径，提高桑葚加工利用率是果桑产业发展的迫切需求。魔芋粉主要成分是魔芋葡甘聚糖，魔芋葡甘聚糖是由葡萄糖和甘露糖以β-1，4-糖苷键连接起来的高分子多糖，是水溶性的膳食纤维，具有清理肠道、防止肥胖等功效。果冻是由食用胶、水、水果、糖等制成;呈半固体状，外观晶莹、色泽鲜艳、口感软滑，深受青少年及儿童的青睐[6-9]。桑葚魔芋复合果冻结合桑葚和魔芋双重优点，具有高膳食纤维、低热量的特点，并且可增加水果果冻种类[10-11]，较好地解决桑葚集中成熟带来滞销的问题，使桑葚由季节临时供给向常年全程供给桑葚产品转化，就地供应，就地加工，极大地降低桑葚运输及坏果成本，桑葚资源也得到最大限度的利用。

本文以桑葚、魔芋粉为核心原料制备果冻，采用质构分析仪测定果冻凝胶强度，通过响应曲面设计优化桑葚魔芋复合果冻最佳工艺，为拓宽桑葚精深加工利用途径，提高桑葚经济效益提供参考。

1 试 验

1.1 材料与试剂

鲜桑葚（重庆市畜牧科学院蚕业研究所），魔芋粉（重庆西大魔芋科技开发有限公司），卡拉胶、柠檬酸（郑州莫达化工产品有限公司），白砂糖（重庆市永立百货超市有限公司），均为食品级。氨基酸标准品（Sigma-Aldrich公司）。

1.2 仪器与设备

FTC TMS-PRO质构仪（美国FTC公司），DZKW-4恒溫水浴锅（北京中兴伟业仪器有限公司），FA2004 B电子天平（上海越平科学仪器有限公司），JJ-1精密增力电动搅拌器（邦西仪器科技有限公司），LC-20AD液相色谱仪（日本岛津公司），ICP-OES730电感耦合等离子体发射光谱仪（美国Agilent公司）。

1.3 方 法

1.3.1 样品处理方法

选取新鲜成熟桑葚，去除坏果，用剪刀去蒂，流水冲洗沥干，直接打浆用于制备桑葚魔芋复合果冻及单因素和响应面试验，并测定桑葚魔芋复合果冻中矿质元素、氨基酸、维生素等的含量。

1.3.2 桑葚魔芋复合果冻的制备方法

称取一定量的魔芋粉、卡拉胶、白砂糖、桑葚浆，加入100 mL纯净水，于一定温度恒温水浴搅拌溶胀一定时间，趁热罐装冷却得到桑葚魔芋复合果冻。

1.3.3 单因素试验

以魔芋粉、卡拉胶、桑葚浆和白砂糖含量及果冻凝胶形成温度为主要因素，进行单因素考察试验，以质构参数和感官评定为评价指标，分别考察魔芋粉（0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 g）、卡拉胶（0.05、0.10、0.15、0.20、0.25 g）、桑葚浆（4、6、8、10、12 g）、白砂糖（2、3、4、5、6 g）、温度（70、75、80、85、90 ℃）5个因素对桑葚魔芋复合果冻的凝胶强度及感官得分的影响。

1.3.4 响应面试验

在单因素试验的基础上，采用响应面试验设计，优化桑葚魔芋复合果冻的配方。

1.3.5 桑葚魔芋复合果冻凝胶强度测定

凝胶强度是指使凝胶破裂需要的最大的力[12]，可反映果冻弹性、咀嚼性等主要品质特性，与消费者接受程度紧密相关。用FTC TMS-PRO质构仪测定凝胶强度，质构仪参数：P/0.5凝胶强度探头，测前探头下降速率30 mm/min，测试速率30 mm/min，测试后探头上升速率50 mm/min，穿刺测试距离5 mm，回程距离50 mm，触发力3 N，力量感应量程2 500 N，用质构仪自带的软件进行分析[13-14]。

1.3.6 感官评定

选取10名感官鉴评员对试验配制的桑葚魔芋复合果冻进行感官评定，主要从果冻的色泽、风味、口感和组织形态方面进行评价[15-16]，具体评分标准见表1。

1.3.7 矿质元素测定方法

采用ICP-OES730仪器测定桑葚魔芋复合果冻中钙、铁、硒、锌4种矿质元素的含量，具体操作参数为：发射功率1.0 kW;载气为氩气;等离子气流量15 L/min;辅助气流量1.5 L/min;雾化器流量0.75 L/min[17]。用ICP自带的软件进行分析。

1.3.8 氨基酸、维生素测定方法

采用液相色谱测定桑葚魔芋复合果冻中的氨基酸含量，测试选用C18柱（5 μm，4.6 mm×250 mm），紫外吸收检测器（UVD）。流动相A为0.1 mol/L醋酸钠溶液（pH 6.5）︰乙睛=93.0︰7.0，流动相B为水︰乙腈=20.0︰80.0。精密称取样品5 g至安瓿瓶中，加6 mol/L盐酸溶液含0.1%苯酚适量使样品溶解，充氮，熔封，烘箱110 ℃水解24 h后，N2吹干盐酸，加2.0 mL水复溶[18]。取200 μL上述溶液加入25倍稀释后的A溶液100 μL和稀释后的B溶液100 μL，摇匀，室温反应60 min;然后加入正己烷溶液400 μL旋紧盖子后振摇5～10 s，室温静置分层，取下层200 μL溶液，加入800 μL水混合均匀，再取200 μL上述溶液，加800 μL水混合均匀，过0.22 μm滤膜，即得样品测试液。

采用LC-20AD仪器测定桑葚魔芋复合果冻中维生素C、B1、B2、B6的含量。选用Ultimate AQ-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，流速1.0 mL/min，柱温30 ℃，进样量5 μL，检测波长254 nm，流动相A为20 mg/mol乙酸钠（用乙酸调为pH为5.8），流动相B为甲醇。对照溶液：精密称取维生素C、B1、B2、B6对照品适量，加0.001 mol/L盐酸溶液溶解稀释至每1 mL各含85.2、100.6、87.4、82.6 μg的混合对照溶液。样品溶液：精密称取适量样品至锥形瓶中，避光，加0.01 mol/L盐酸20 mL，25 ℃超声15 min提取，离心，过膜，即得。

1.3.9 数据处理方法

每组试验均进行3次平行测试，单因素试验及成分测定结果采用SPSS软件进行显著性差异分析，响应面试验采用Design-Expert 8.0.6软件进设计分析。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 魔芋粉添加量对桑葚魔芋复合果冻凝胶强度和感官评分的影响

魔芋凝胶食品对一些慢性疾病具有一定的治疗和预防作用，如糖尿病、肥胖症、高血压等[19]。魔芋葡甘聚糖在中性水中是不形成凝胶的，但与其他多糖复配可形成凝胶，如卡拉胶、琼脂胶等，利用其协同作用所得复配胶凝胶性能要比单独使用的凝胶强度好。随着魔芋粉添加量的增大，桑葚魔芋复合果冻的凝胶强度呈现先增大后减小的趋势，如图1所示。当魔芋粉添加量为0.3 g时，凝胶强度和感官得分都达到最大，分析认为是由于魔芋粉与卡拉胶共同作用使凝胶状态增强，内部结构的分子之间排列更紧密[20]，形态更稳定。当魔芋粉添加量继续增大时，分析认为因魔芋粉过量导致与卡拉胶的共混凝胶多糖分子链的结构和多糖分子对粒子的敏感程度发生改变，从而使得凝胶强度下降。

2.1.2 卡拉胶添加量对桑葚魔芋复合果冻凝胶强度及感官得分的影响

在凝胶食品中，凝胶食品的形状和质构特性对于评价凝胶食品的品质起到决定性作用;卡拉胶是一种热可逆凝胶，有脆性大弹性小的特点，在0～0.2 g/100 mL内与魔芋粉共同作用效果下，卡拉胶的添加量越大，凝胶强度越大，之后凝胶强度有下降趋势，感官得分先呈上升趋势后趋于平缓。综合果冻的咀嚼性要求[6]，选择卡拉胶添加量为0.15～0.25 g/100 mL做进一步的筛选（图2）。

2.1.3 桑葚浆添加量对桑葚魔芋复合果冻凝胶强度及感官得分的影响

随着桑葚浆添加量的增加，桑葚魔芋复合果冻凝胶强度呈减小趋势，加入桑葚使得复配胶的总体占比下降，从而呈现果冻凝胶强度下降的现象，但凝胶强度下降幅度较小。感官评分则呈现先增大后减小的趋势，在桑葚浆添加量为8 g/100 mL时感官得分最高，桑葚风味浓郁（图3）。

2.1.4 白砂糖添加量对桑葚魔芋复合果冻凝胶强度及感官得分的影响

随着白砂糖添加量增大，桑葚魔芋复合果冻凝胶强度呈减小趋势。感官评分则都呈现先增大后减小的趋势，这是因为甜度过高会导致感官评分下降。由于白砂糖添加至6 g/100 mL后感官评分大幅降低，所以确定白砂糖添加量为5 g/100 mL（图4）。

2.1.5 温度对桑葚魔芋复合果冻凝胶强度及感官得分的影响

随着搅拌加热溶胀温度的提高，桑葚魔芋复合果冻凝胶强度呈现先平稳增加后下降然后又增加的趋势，分析认为是由于卡拉胶的特性决定的，在凝胶化过程中，温度升高可导致卡拉胶凝胶结构消失，有序的三维网络结构变成双螺旋结构[12]，从而表现出凝胶强度的起伏变化。加热溶胀温度对桑葚魔芋复合果冻的感官得分影响较小，在温度为80 ℃时感官得分和凝胶强度均能达到较好效果，所以选取溶胀温度为80 ℃（图5）。

2.2 响应面试验设计与结果

研究表明，凝胶强度与果冻口感密切相关[12]。因此，本试验通过感官评定及质构测定确定了对桑葚魔芋复合果冻口感及滋味影响的3个显著因素，分别是魔芋粉、卡拉胶、桑葚浆的添加量。通过数据分析最终选择魔芋粉添加量为0.20、0.30、0.40 g/100 mL，卡拉胶添加量为0.15、0.20、0.25 g/100 mL，桑葚漿添加量为4、6、8 g/100 mL。白砂糖添加量为5 g/100 mL，溶胀温度设置为80 ℃。以凝胶强度为响应值，选用3因素3水平的Box-Behnken试验设计[13]，共17组试验，每组试验3个平行。试验设计因素与水平见表2。

在单因素试验结果的基础上，以魔芋粉添加量（A）、卡拉胶添加量（B）、桑葚浆添加量（C）为自变量，以凝胶强度（R）为响应值，对桑葚魔芋复合果冻制备的工艺条件进行优化，试验设计与结果见表3。

由表4可知，模型的F=1 105.93，P<0.000 1，表明试验所用的二次模型是极显著的，在统计学上也是有意义的。失拟项P=0.367 8，在P<0.05水平上不显著，对模型是有利的[21]。校正决定系数R2Adj=0.998 4，变异系数CV=0.43%，说明只有0.16%的变异不能由该模型解释，因此该模型拟合性较好。

因素A、B、C对桑葚魔芋复合果冻的凝胶强度影响都极显著，交互项AB、AC、BC的P值也都小于0.01，对桑葚魔芋复合果冻的凝胶强度也都有极显著的影响。二项式A2、B2、C2的P值都达到了极显著水平。魔芋粉添加量对桑葚魔芋复合果冻凝胶强度影响最大，其次是卡拉胶添加量、桑葚浆添加量。桑葚魔芋复合果冻凝胶强度与各因素变量的二次方程模型为：

R=13.26+1.44A+1.10B+0.11C-0.3AB-0.32AC+0.75BC+0.51A²+0.88B²-0.54C²

式中：各项系数的绝对值表示单因素对凝胶强度参数的影响程度，正负反映影响方向。

图6是3个因素中任意2个因素与凝胶强度所作的三维响应面图，能直观反应各因素间的交互作用。由图6（a）（b）显示，沿A轴方向的响应面坡度明显比较陡峭，说明魔芋粉添加量的影响较卡拉胶、桑葚浆添加量大。随着魔芋粉添加量的增加，桑葚魔芋复合果冻的凝胶强度整体呈上升趋势，卡拉胶添加量的增加使桑葚魔芋复合果冻的凝胶强度也随之增大，且上升趋势平稳。桑葚浆的添加对桑葚魔芋复合果冻的凝胶强度影响较小。

通过Design-Expert 8.0.6软件分析，在溶胀温度80 ℃、溶胀时间30 min时，魔芋粉、卡拉胶、桑葚浆添加量分别为0.40、0.25、6.99 g/100 mL时桑葚魔芋复合果冻凝胶强度最大，该最优条件下凝胶强度的预测值为17.020 6 N。采用优化后的参数进行验证试验，为方便操作试验条件设为：溶胀温度80 ℃，溶胀时间30 min，魔芋粉、卡拉胶、桑葚浆添加量分别为0.40、0.25、7.00 g/100 mL。经3次平行试验后测得桑葚魔芋复合果冻的凝胶强度为（16.960 2±0.361 2）N，与模型预测值17.020 6 N无显著差异，说明拟合模型优化出的参数较为准确。

2.3 桑葚魔芋复合果冻中主要矿物质和维生素含量

矿物质和维生素是维持人体健康所必须的营养素，由表5可知，桑葚魔芋复合果冻中主要含有钙、铁、硒、锌四种矿质元素，其中钙含量最高，达到70.2 mg/kg;水溶性维生素主要有维生素C、B1、B2、B6四种维生素，其中维生素B2含量最高，达到5.97 μg/mL。表明桑葚魔芋复合果冻有较好的营养价值。

2.4 桑葚魔芋复合果冻的氨基酸组成及含量

由表6可知，桑葚及桑葚魔芋复合果冻中主要含有天冬氨酸、谷氨酸等15种氨基酸，桑葚魔芋复合果冻中天冬氨酸含量最高，其次是谷氨酸。这两种氨基酸都属于酸性氨基酸，因其侧链有氨基或羧基而具有螯合金属离子和作为质子供体的能力，对抗氧化能力表现有一定贡献[22]，表明本试验制备的桑葚魔芋复合果冻具有一定的保健功效。

3 结 论

通过单因素试验筛选出对桑葚魔芋复合果冻凝胶强度和感官得分影响较大的3个因素，进一步利用响应面分析建立桑葚魔芋复合果冻配方的二次多项式数学模型，对影响凝胶强度的关键因素及其相互作用进行深入探讨，发现各因素对果冻的凝胶强度影响大小为：魔芋粉添加量>卡拉胶添加量>桑葚浆添加量。此外，魔芋粉和卡拉胶添加量对桑葚魔芋复合果冻的凝胶强度有极显著的影响。综上，最终确定桑葚魔芋复合果冻的最佳工艺条件为：魔芋粉、卡拉胶、桑葚浆、白砂糖添加量分别为0.40、0.25、7.00、5.00 g/100 mL。本试验制备的桑葚魔芋复合果冻中富含矿物质、氨基酸、维生素等营养元素，为桑葚地深加工及工业生产提供了技术参考，也为桑葚主要成分保存研究奠定了理论基础。

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收稿日期： 20200511; 修回日期： 20201110

基金项目： 重庆市自然科学基金面上项目（cstc2019jcyj-msxmX0090）;重庆市茧丝绸发展补助资金项目（CQ2019JSCC01）;重庆市财政资金项目（19518）;重庆市蚕桑产业技术体系项目（18304）

作者简介： 王小燕（1989），女，硕士，主要从事蚕桑资源综合利用的研究。通信作者：李睿，助理研究员，16598867@qq.com。