玻璃量器校准引起数据偏差的主要因素

虎森 赵晶 国家能源集团宁夏煤业公司煤制油化工质检计量中心

随着市场竞争力增强，实验室为提高管理水平与技术能力，努力获得CNAS实验室国家认可，确保检测、校准数据准确，赢得政府部门和社会各界的信任。每年各参与实验室按照CNAS管理要求实施认可校准项目的能力验证实验，其中玻璃量器校准能力也是考察的范围之一。本文讨论对同一种玻璃量器校准而言，在校准过程中引起数据偏差的主要因素。

一、概述

校准玻璃量具依据JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》，采用衡量法进行校准，使用的标准设备电子天平有测量上限为Max=220g，检定分度值为e=0.1mg；测量上限为Max=1000g，检定分度值为e=2mg；测量上限为Max=5000g，检定分度值为e=10mg；使用的玻璃温度计测量范围为（0～50）℃，分度值为0.1℃。

二、室温波动影响测量结果的一致性

方法中对校准环境温度的要求为（20±5）℃，且变化量≤1℃/h。参与实验室按照作业指导书要求，出具三次校准结果，每次校准结果需要做至少两次平行样，且每次校准后需要对玻璃量具内水份进行烘干或晾干后再做试验，总时长远远大于1h，如果不是恒温恒湿实验室，很难将六次试验温度控制在≤1℃/h。室温变化引起水温变化，从而影响测量结果，下面以50mL量筒校准为例，不同室温水温下测量结果，其中水温与室温之差不得大于2℃符合方法要求（见表1）。

表1

三、环境条件影响天平测量准确性

（1）检定前保证电子天平至少预热2小时，天平在预热阶段，内部元件温度不断升高，磁通量逐渐下降，电流也会减小，导致电磁力变小从而引起测量示值漂移。

（2）检定中电子天平必须放置在一平整、稳固的平台上，调整到水平位置，否则电磁力会为纠正失衡状态改变发生值，从而引起测量误差。

（3）检定室内确保无气流，远离电磁干扰源及振动源，关闭空调，排风扇等，不得在检定平台上记录数据，干扰正常读数，造成检定误差。

（4）检定室应配备空调、加湿器、温湿度表等，时刻监控温湿度变化，确保检定期间温差变化满足天平检定条件的要求。温湿度控制范围：（20±5）℃、（25～75）%RH，湿度过高容易造成天平某些零件锈蚀，湿度过低，称量时产生静电导致示值漂移。

四、被检玻璃量具等温条件的影响

玻璃量具在校准前要按照要求进行清洗、烘干，采用衡量法，要求重复测量2次，2次校准数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4。烘干后等温时间不足，会出现吸热或放热，造成天平示值波动不稳现象，影响称量数据准确性。

五、玻璃量具内壁是否干净的影响

试验时，将蒸馏水沿边缘缓慢倒进量具内，在接近刻线处，观察弯月面是否平滑无缺陷，如有凹凸不平现象，表明内壁清洗不干净，影响数据准确，特别是大口径玻璃量器，数据偏差会更大。以50mL量筒举例，在接近刻度线，用滴定管加液，一滴1mL，半滴0.5mL。

六、液体体积读数是否准确的影响

玻璃量具垂直，的体积是液面最低点与刻线相切，无色液体可借黑卡纸读数，读数时玻，视线应与环形刻线重合，与液面最低点在同一水平面上，视线不能偏低或偏高，正确读数。

容量仪器的容积并不经常与它所标出的大小完全符合，因此，在工作开始时，尤其对于准确度要求较高的分析工作，必须加以校准。