磁力搅拌离心提取开心果中脂肪研究

□ 于 凯 汪义勇 代泳波 罗云鹰 郭 盛 彭小悦 常德市产商品质量监督检验所

脂肪的含量高低是衡量食品和饲料质量和营养价值高低的重要指标之一。食品中脂肪测定方法较多，常见的有索氏抽提法、酸碱水解法、盖勃法[1]、三氯甲烷冷浸法等。近年来有一些学者开发了一些新方法，如超声提取快速测定法、近红外光谱快速无损检测法、高效液相色谱、气相色谱法[2]与干燥减量法[3]等。其中，索氏抽提法因抽提时间长，使用仪器多，在批量检测中具有一定的约束性。采用磁力搅拌离心提取法，可提高混合与分离效率，旨在为食品中脂肪含量的测定提供一种快速便捷的方法。

1 材料与方法

1.1 试验材料与药品

开心果；石油醚（沸程为30～60 ℃），分析纯；乙醚，分析纯。

1.2 试验仪器

自制提取器（塑料离心管，G4 砂芯坩埚）、电子分析天平FA2004N、电热鼓风干燥箱，GZX—9146；粗脂肪测定仪，SZF—06A；低速离心机，LP4—3G；磁力搅拌器，PHS—3G；旋涡混合器，WH—90A。

1.3 试验原理

脂肪易溶于有机溶剂。试样直接用无水乙醚和石油醚等溶剂抽提后，蒸发除去溶剂，干燥，得到游离态脂肪。

1.4 试验方法

准确称取约2 g 粉碎混匀的开心果样品、20 mL 石油醚和乙醚（1+1）、磁石于离心坩埚提取器中。将提取器放于磁力搅拌器上抽提2 h。抽提后，进行离心分离，离心速度为3 200 r/min，时间为5 min。将离心后的提取液移入干燥恒重的抽脂瓶中。然后于提取器中加入15 mL 石油醚和乙醚（1+1），于涡混器上混匀。重复提取分离过程，分3 次收入抽脂瓶中。取下接收瓶，回收无水乙醚和石油醚，待接收瓶内溶剂剩余1～2 mL 时水浴蒸干，再于（100±5）℃干燥1 h，放干燥器内冷却0.5 h 后称量。重复以上操作直至恒重（直至两次称量差不超过2 mg）。

2 结果与分析

2.1 种测定方法显著性差异比较

分别采用搅拌离心提取法和索氏抽提法检测食品中脂肪含量，结果见表1。

表1 2 种测定方法的差异显著性比较

由表1 可以看出，2 种检测方法两组数据df=5 时，F（95%）=1.15 ＜5.05（查F 表得），说明两种方法无显著差异。

2.2 磁力搅拌离心提取法的重复性试验

为进一步验证应用磁力搅拌离心分离测定脂肪含量数据的可靠性，由不同操作人员对不同批次样品进行了重复性实验，相对极差为3.67%，结果见表2。

表2 磁力搅拌离心提取法重复性试验

3 结论

该方法检验结果准确可靠。相对索氏抽提法节省时间，节省溶剂，环境污染小。不改变有机溶剂温度，节约用水。全程离心过滤，可避免试样中混入脂肪。提取溶剂方便切换，抽提方式切换方便，抽提效率方便跟踪。且与索法抽提原理相同，该法适用于食品中粗脂肪的检测。