纺织品pH值测定的注意事项

1 引言

在我国，依据《中华人民共和国标准化法》及《中华人民共和国标准化法实施条例》的有关规定，从事纺织产品科研、生产、经营的单位和个人，必须严格执行GB 18401—2010标准，不符合该标准的产品，禁止生产、销售和进口[1]。pH值是GB 18401—2010 《国家纺织产品基本安全技术规范》的要求之一，其测定依据标准为GB/T 7573—2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》[2]，考虑到检验费用、试验设备、经济和时效性，检验机构在进行大批量的pH试验过程中，严格按照标准操作试验的同时，常常遇到一些偏离标准之外的操作步骤，如：（1）将纺织品剪成5mm×5mm后，试样难免会暴露在空气中一段时间或密闭一段时间后才继续下一步试验操作；（2）称取好试样加入萃取液后，未及时盖紧玻璃塞使试样液暴露在空气中一段时间，或盖紧玻璃塞后试样液密闭放置一段时间后才继续下一步试验操作；（3）振荡2h后，试样液可能会再放置一段时间才开始测试pH值，或玻璃盖打开后使试样液暴露在空气中一段时间才开始测试pH值。

就以上问题，本文选取14块已知pH值的试验样品，分别测试其在不同步骤时，放置时间长短与玻璃瓶塞是否密封两个影响因素对测试结果的影响，并对试验操作过程提出几点建议。

2 试验部分

2.1 仪器设备与试剂

S210酸度计，往复式速率为120次/min的机械振荡器，250mL的具塞烧瓶。0.1mol/L的氯化钾溶液，符合GB/T 7573—2009试剂规定且pH值为6.0～6.6。

2.2 试验样品

选用14块已知pH值（依据标准GB/T 7573—2009测得）且易润湿的纯棉织物，如表1所示。

2.3 试验方法

依据标准GB/T 7573—2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》，将样品剪成5mm×5mm的碎片，称取（2.00±0.05）g放入250mL的烧瓶中，加入100mL的0.1mol/L氯化钾溶液，盖紧玻璃塞，充分摇动使试样完全湿润，将烧瓶置于机械振荡器上振荡2h，测量萃取液的pH值。每个测试样品准备3个平行样，记录第二份和第三份萃取液的pH值，计算其平均值，结果保留一位小数。

3 结果与讨论

3.1 剪取试样后经不同处理对结果的影响

将剪切的每块样品称取（2.00±0.05）g放入250mL的烧瓶中，每个样品称取4组，经不同处理后再继续按试验方法进行试验。不同处理及试验结果见表2。

由表2可知，剪取试样后经过不同处理再试验，14个样品所测得的pH值与已知pH值（表1）的差异较小且全部在0.2之内，符合标准GB/T 7573—2009允许的偏差范围。剪取试样后盖紧玻璃塞，试样与环境隔绝，受其他因素的影响极小，试验结果偏差不明显；不盖玻璃塞敞开的试样，由于干态下化学性质较稳定不易受空气的影响，试验结果偏差也不明显。所以，剪取后的试样盖紧玻璃塞密闭放置一定时间或不盖玻璃塞使试样暴露在空气中一定时间对试验结果影响并不大。

3.2 加氯化钾溶液后经不同处理对结果的影响

将剪切的每块样品称取（2.00±0.05）g放入250mL的烧瓶中，加入100mL的0.1mol/L氯化钾溶液，经不同处理后继续按试验方法进行试验。不同处理及试验结果见表3。

由表3可知，14块样品中，加入氯化钾溶液盖紧玻璃塞摇动使试样湿润，过2h后继续试验测得的结果和过24h后再继续试验测得的结果与已知pH值（表1）的差异较小，且全部在0.2之内，符合标准GB/T 7573—2009允许的偏差范围。加入氯化钾溶液后不盖玻璃塞摇动使试样湿润，敞开过2h后再继续试验所得结果和过24h后再继续试验所得结果中，样品1#至样品9#的pH值与已知pH值（表1）的差异在0.2之内，符合标准GB/T 7573—2009允许的偏差范围；而样品10#至样品14#的pH值与已知pH值（表1）的偏差较为明显，除了样品10#不盖玻璃塞过2h后再继续试验的结果pH值等于0.2外，其他数值偏差全部大于0.3（已超出标准GB/T 7573—2009允许的偏差范围），且不盖玻璃塞过24h后再继续试验的结果差异比过2h后再继续试验的结果差异要大。盖紧玻璃塞，试样液处于密封状态，受其他因素的影响极小，试验结果与已知值偏差不明显。由于空气中二氧化碳能溶于水，形成碳酸，碳酸是一种弱酸，不盖玻璃塞敞开试样液，在一定时间内对偏酸性的试样液影响不明显，弱酸与碱性的试样液易发生反应，碱性的试样液不盖玻璃塞则被影响较为明显。所以，加氯化钾溶液后盖紧玻璃塞密闭放置一定时间对试验结果影响不大，不盖玻璃塞敞开试样液，碱性样品的试验结果易受影响。

表1 样品信息

表2 剪取试样后不同处理及试验结果对比

表3 加入氯化钾溶液后不同处理及试验结果对比

表4 振荡2h后不同处理及试验结果对比

3.3 振荡2h后经不同处理对结果的影响

将剪切的每块样品称取（2.00±0.05）g放入250mL的烧瓶中，加入100mL的0.1mol/L氯化钾溶液，充分摇动使试样完全湿润，放在机械振荡器上振荡2h，经不同处理后再测试pH值。不同处理及试验结果见表4。

由表4 可知，14块样品完成振荡2h后，过2h后打开玻璃塞再继续试验测得的pH值和过24h后打开玻璃塞再继续试验测得的pH值与已知pH值（表1）的差异较小，且全部在0.2之内，符合标准GB/T 7573—2009允许的偏差范围。完成振荡2h后，打开玻璃塞过2h后再继续试验和打开玻璃塞过24h后再继续试验测得的结果中，样品1#到样品8#的pH值与已知pH值（表1）的差异较小且全部在0.2之内，符合标准GB/T 7573—2009允许的偏差范围；样品9#至样品14#中，除样品9#打开玻璃塞过2h后再继续试验测得的pH值偏差为0.1，其他pH值偏差全部大于0.3（已超出标准GB/T 7573—2009允许的偏差范围），且不盖玻璃塞过24h后再继续试验测得的结果差异比过2h后的结果差异要大。振荡2h后，盖紧玻璃塞，试样液处于密封状态，受其他因素的影响极小，试验结果与已知pH值的差异不明显；打开玻璃塞，碱性的试样液与空气中的二氧化碳发生反应，时间越长，导致pH值的差异越大。可见，振荡2h后继续紧盖玻璃塞密闭放置一定时间对试验结果影响并不大，而打开玻璃塞敞开试样液的碱性样品，其试验结果易受影响。

3 结语

在大批量试验中，由于标准对一些操作步骤没有明确规定，纺织品pH值测试步骤多、时间长，试验结果易受影响。为了更好地完成试验操作，出具准确、有效的试验报告，通过试验比对分析及实践经验，本文总结出如下几点建议：

（1）每剪切好一个样品应迅速称取然后盖上玻璃塞，防止其他物质混入，保证试验不受其他因素的影响。

（2）加氯化钾溶液后应及时盖紧玻璃塞，避免试样液暴露在空气中，影响试液结果，同时应在短时间内完成振荡及测量。

（3）试验振荡2h后，测量时方可打开玻璃塞，避免试样液暴露在空气中受到空气的影响，同时应在短时间内完成测量。

（4）偏碱性的试样液容易受空气中二氧化碳的影响，在机械振荡器振荡时，要确保玻璃塞处于紧盖状态。