有色金属分析中直读光谱仪的应用探讨

2020-12-08

世界有色金属 2020年13期

（甘肃省有色金属地质勘查局天水矿产勘查院，甘肃天水 741024）

在现代的技术进程之中，由于光电技术与计算机技术的飞速发展，在很大的程度之上提升了光谱分析技术的发展速度。直读光谱分析技术在实际的生产实践应用之中，表现出了操作简单、分析快速、结果准确、精度高等等的特征，这就使得该技术逐步的成为了分析化学之中，较为重要的仪器分析方法其中之一。直读光谱分析技术被广泛的应用在钢铁与有色冶金行业之中，起一个炉前快速分析的作用，而且的也成为了分析各种常见的固体金属材料的一种标准的分析方法。

1 对于有色金属分析的主要方法

对于有色金属的分析方法有很多，较为常用的主要的方法有三个，它们分别是X射线荧光法、原子光谱法、扫描隧道法。

首先的X射线荧光法属于一种无损的分析方法，并且的能够运用在动态过程的分析中，这种方法具有良好的再现性，散射线背景强度非常小，能够进行高灵敏度的分析。X射线荧光法对于矩阵的影响较大，但能够进行表面与微量分析，分析影响散射光的元素与荧光效率检测极限时将会增加。依据光的原理不同，可以分成波长色散X射线荧光光谱仪与能量色散两种。波长色散X射线荧光光谱仪主要的是用于定量分析实验室；能量色散因为没有光谱系统，探测器能够在接近原位分析样品，不会有高阶衍射光谱干扰，在大部分的状况下能够同时测定金属元素内容，并且的非常容易在现场做出定性的判断。因为半导体检测技术、计算机技术以及X射线管制备技术都在不断的发展进步，所以把这些技术作为基础的X射线光谱仪在矿石勘探、合金材料标识、废金属回收等等方面有着广泛的应用[1]。

对于原子光谱法来说，其分成三个部分，分别的是发射光谱法、吸收光谱法与荧光光谱法，能够做出定量与定性的分析，而且具备分析速度快、检出限低、选择性好的特点。该方法常常被用于对铷、铯等碱金属与镓、铟、铊与稀散金属的分析，同时的也能够对于半金属进行分析，但是分析半金属的灵敏性较低。光源对于发射光谱法的准确性有影响，但是可以把火花或者是电弧作为激励源，这种方法被广泛的运用在冶金、铸造、金属加工等领域；对于吸收光谱法和荧光光谱法精度的影响因素主要的是雾化装置，但是吸收光谱法拥有更好的元素的选择性，受到的干扰较少[2]。

扫描隧道方法主要的是对于材料表面的原子进行分析，分析表面电子分销与能级结构，其主要的方面是对于特种合金表面的阶段与催化过程的研究。扫描隧道法不仅仅的能够用于超痕量分析，而且的还在同位素的测量灵敏度上有着最高与最低的检出限，可以用于研究高温下的物理与化学反应过程。

2 关于直读光谱仪的概述

2.1 直读光谱仪的分析原理

直读光谱仪主要的是计算机技术应用和相应科学技术结合发展的产物，其测得数据的准确性很高，而且检测迅速，被广泛的应用在钢铁和有色冶金行业。在实际的应用之中，直读光谱仪使用的是原子发射光谱的方法，原理是运用电火花的高温效果，使样品之中的各种元素从固态直接气化，并且被激发而发射出各元素的特征线谱，每一种元素发射光谱的谱线强度正比于样品中该元素的含量，利用这种特性来进行元素放射的光谱强度的比较，用光栅进行分光之后，这些元素的特征光谱线经过狭缝射出。

假如实际之中，射入的射线增加了光电倍增管，那么光信号就会转化成电信号，然后就可以在仪器的比对之中，对于电信号的积分形式进行控制。接着相关的工作人员就可以进行模数转化，然后处理计算机的信号，并记录整体的元素的百分含量[3]。

2.2 直读光谱仪的检测标准与条件

使用直读光谱仪的工作人员要有严格的对于相应的检测标准以及条件的遵守。在实际的检测之中，工作人员应该有对于有色金属分析方法的熟知，对于光电发射光谱方法的相关操作规范要明确，运用相应的手段，选取到更好的光谱分析，详细的掌握有色金属的光电信号。在相关实验室的设备配置之中，如果是从国外订购直读光谱仪，对于型号的选取要准确，应该选择现阶段运用最为广泛的直读光谱仪，这一类型的仪器通常的会有较低的检出线，在进行实际的检测之中拥有较高的精度，且稳定性非常的高。

对于直读光谱仪的实际的试验环境的配置，首先的一点就是要保障光谱仪在干净、无污染的环境之下，在整个试验过程之中，尽量的避免外在因素的干扰。对于实验室的温度来说，直读光谱仪最适宜的温度是16℃～30℃之间，即使有突然的变化，也应该避免超过2℃，而且变化维持的时间不能太长，最长是八个小时。在进行实际的检测之时，对于所处环境的湿度也会有一定的要求，检测环境的湿度应该在正常的范围之内，假如湿度过高的话，会直接的对于光谱仪的最终检测效果和准确性有影响。相关的工作人员应该准备除湿机，随时的对于环境进行除湿，保障环境的整体的湿度维持在50%之下。在具体的实验之中，如果有对于交流参数稳压器的隔离功能的运用，那么就应该保障仪器可以顺利的连接交流电源，并保证氩气的纯度要高于99.999%，可以有氩气净化器的配备[4]。

3 有色金属分析之中直读光谱仪的应用探讨

在有色金属分析之中，直读光谱仪的应用，使得其分析更加的准确、迅捷。下面对于直读光谱仪在有色金属分析之中的应用进行探讨。

首先的需要进行样品的制备，有色金属样品的制备，要求样品应该均匀、无气孔、无夹渣，并且的具备代表性。因此的要在样品激发之前进行一定的对于样品的处理，如果样品合金是软质的，那么就一定要进行表面的车削，处理好的表面不能被污染。在样品被处理完毕之后就应该尽快的放到仪器之上进行检测，防止经过车削的样品表面被氧化。一定要使得样品可以把激发台的激发孔完全的进行覆盖，这样才会保障激发室不漏气，样品的厚度应该保证仪器激发之时，不被击穿[5]。

因为直读光谱仪使用的是高能光源，需要激发的能量很高，因此需要样品最好是块状并且的要具备一定的厚度，样品还应该具有代表性，表面没有夹渣、气孔、裂纹，而且表面均匀。在直读光谱仪进行样品的激发检测之前，对于样品进行处理，使用车床或者是光谱磨样机进行样品表面的磨削，加工后的样品要纹路清晰，表面平整，在加工的过程之中，温度要控制好，不能太高，加工的深度要达到要求。对于不同的样品磨制的方法也是不同的，黑色的金属可以使用砂轮机、光谱磨样机等；对于生铁的打磨，要先进行白口化的处理。有色金属的质地相对的来说比较软，应该运用车床、铣床等设备进行样品的制备。制备好的样品应该尽快的进行检测，防止被氧化。

其次的就是在有色金属的分析之中，对于直读光谱仪仪器工作条件的处理。直读光谱仪在实验室之中的日常存放需要清洁、无电磁干扰的环境，还应该防备气体的污染。工作人员要有对于仪器的定期的维护，如果仪器存在问题要及时的进行处理，保障仪器能够正常的运行。要对于暗电流和光强度有定期的试验，通过正常数据的比对，来对于仪器的运行是否正常进行判断，工作人员要有标准化的对于仪器的校正。在直读光谱仪实际的工作之中，温度要相对的维持在一个恒定的状态，不应该使得温度有较大的波动，同时的要有对于湿度的控制，必要的时候可以使用除湿机进行除湿。为了使得直读光谱仪稳定的工作，应该保障电源电压的稳定，配置一台参数稳压器，使得电源有稳定的交流电压的输出[6]。试样分析之前确定是否需要漂移校正；分析试样时至少激发两次，以取得稳定的数据。

最后的是对于直读光谱仪的维护和保养。这具体的会涉及到三个方面，第一个方面是应该依据有关的标准与规定，每隔一段时间都要有对于设备的维护保养，按时的进行火花室、氩气过滤系统的清洁，并进行透镜的擦拭。保障仪器能有一个良好的性能和正常的运行状况。第二个方面是定期调节入射狭缝，使得各个分析元素谱线对准各自的出射狭缝，还需进行标准化校正。第三个方面是对于直读光谱仪的定期标准化处理。