三种常用食品分析仪器的改进设计

董鹏翔

[摘要]本文对食品分析检测中最常用的分液漏斗、干燥器、瓷质坩锅提出了新的具有可行性的改进设计方案，指出了改进前各仪器存在的弊端，阐明了改进的必要性，说明了改进之后仪器在功能和操作方面所体现出来的优越性，并介绍了改进之后各仪器的操作使用方法。

[关键词]分液漏斗;干燥器;瓷坩锅;改进设计

中图分类号：TS207.3 文献标识码：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.202009

1 分液漏斗的改进设计

分液漏斗是食品分析中最常见的玻璃仪器之一，主要用于多种成分尤其是微量成分如重金属元素及添加剂等进行仪器分析时的前处理环节，主要用途是将液体混合物中的某些组分从原溶液中萃取到另外一种与原溶液不相溶的溶剂中，从而对被测组分进行分离纯化及富集浓缩[1-2]。

分析实验所用的分液漏斗大多是传统的普通型[见图1-（a）]，其形状、结构特点导致其在使用过程中存在以下几个方面的弊端。

（1）萃取过程必须使萃取用溶剂与被萃取溶液在分液漏斗中充分振荡混合，且振荡过程中通常要求漏斗塞口下倾。由于振荡可引起溶液分子的挥发度急剧升高并超过外界大气压强，因此会使漏斗内液从封闭不很紧密的磨口塞的缝隙中压出。如果进行分析实验，将会导致分析结果产生误差[3]。

（2）常用的萃取剂通常是一些有机溶剂如苯、甲苯、丙酮、四氯化碳、氯仿等。这类试剂大多对人体具有毒害性，轻者会引起人体不适和中毒，严重时可能致癌。传统分液漏斗使用过程中的内液渗漏增加了有毒试剂与人体皮肤、呼吸道直接接触的机会，会对操作人员的健康产生不良影响[4]。

因此，可以将传统的分液漏斗改进设计成双层磨口分液漏斗[见图1-（b）]和侧颈分液漏斗[见图1-（c）]，与传统分液漏斗比较有以下几个方面的优越性。

（1）两种新型分液漏斗具有传统分液漏斗所具备的一切性能，加入液体和放出液体的方法与传统分液漏斗相同。

（2）双层磨口分液漏斗具有上下两段磨口，在上下磨口之间有一微小空间，能有效防止内液外溢。

（3）侧颈分液漏斗具有以下优越性：①可做垂直上下的纵向振荡，由于内液对漏斗口无直接振荡冲击，甚至无到达塞口的机会，因此做垂直振荡时无内液外溢现象;②将漏斗水平把握，保持漏斗颈向上，可做水平方向的振荡，同样内液不会接触漏斗塞口，从而可避免内液外溢。

与传统型相比，这两种新型分液漏斗在减少和防止内液外溢问题上表现出较大的优越性，不仅可提高分析的准确性，还可减少试剂与人体接触的机会，避免试剂对操作者造成危害。

2 干燥器的改进设计

干燥器的主要用途是在干燥剂的作用下使试剂或样品于其密闭空间内保持干燥状态[5]。在食品分析检测过程中，常常有对样品进行加热，之后置入干燥器中冷却至室温，再加热后置入干燥器冷却这样反复操作的过程。其中“干燥冷却至室温”的操作常常是在普通的干燥器中进行。由于干燥器内为密闭空间，加之器壁较厚，使得冷却过程十分缓慢，仅此一步常耗时30min甚至更长的时间，导致多项分析的过程总时间被延长，降低了分析的效率。

为了节约操作时间，提高分析的总效率，对于操作中所用到的常规型干燥器[见图2-（a）]，可从以下方面着手改进，以弥补降温速度较慢的不足，同时又不影响其原有的基本功能。

2.1 不锈钢顶盖干燥器

不锈钢顶盖干燥器[见图2-（b）]选用不锈钢材料做干燥器的顶盖，取代了原有导热性差的玻璃质，选材主要考虑导热良好不易锈、美观不易变形，以保持其下端与干燥器主体的良好闭合密封性。干燥器的下半主体部分保持原有玻璃材质及形状结构，使用时既可作为普通的干燥器使用，也可以加冷水冲淋顶盖，以加速干燥器内热物体的降温速度。为防止冲水时水浸入干燥器内，金属盖下缘加工为伞状向外微微翘起的形状。即使不以冷水冲淋，在空气中其金属质的顶盖也可以表现出比普通玻璃顶盖更强的导热冷却降温性能。另外，金属材质的顶盖也解决了干燥器顶盖容易滑落摔碎的老难题。

2.2 冷水冷凝式干燥器

冷水冷凝式干燥器[见图2-（c）]仍使用全玻璃材料，保持基本外观和基本结构不变，上下分体壁内设计为可以通过冷却水的中空结构，减少内壁厚度以提高热交换效率。当不通冷凝水时，其功能与普通的干燥器相同;如果通入冷凝水，则可实现对干燥器内热物品迅速冷却降温的效果，从而提高测定分析的总体速度。

3 瓷坩埚的改进设计

瓷坩埚常用于化学分析，主要用于食品样品的灰分指标测定、各种难溶金属盐的测定，以及食品中多种微量元素测定前对样品的灰化预处理。

在使用坩埚对食品样品进行炭化或灰化处理的过程中，常要求坩埚的放置状态为“加盖并留缝隙”，以便于在样品被灼烧氧化的过程中，外界的氧气能及时进入坩埚与样品接触不断发生氧化，同时也便于有机质氧化所产生的气体从留出的缝隙中不断外逸散发。

坩埚内的样品经高温灰化处理完毕后，需要置于干燥器。在冷却和称量的过程中，为了防止处界空气中的水分被坩埚内容物吸收，坩埚需要处于“盖紧密封”的状态。总之，坩埚在分析中时常需要在“盖紧密封”与“加盖并留缝隙”两种状态之间变化。

“加盖留缝”的操作常常在电炉上或在空间狭小、高温的马福炉炉膛内借助坩埚钳完成，这给操作带来了难度，稍不留意就会将坩埚碰翻而导致内容物样品洒出造成实验失败。

为此，对于普通瓷质坩埚（以容量30mL，ф40cm为例）特做如下改进，以使其在保持原有功能的基础上更便于操作和控制。具体改进方案如下。

（1）保持坩埚原有外形基本不变，在盖的下端与坩埚体上缘一侧的对应部位分别加工出周长为边缘周长1/4的、宽度为3mm左右的豁口[见图3-（a）]。

（2）上盖与下体的适配度应较为紧凑，以便在上下缺口错位时达到密封的效果[见图3-（b）]。

（3）如需做“加盖并留缝”的操作，只需将坩埚盖做一定角度的旋转，使上下缺口对位即可，并且可根据需要随意调整所留缝隙的大小[见图3-（c）]。

4 结 论

基于长期的教学及科研活动实践经验，笔者对三种常用的常规仪器提出了以上的改进思路。（1）分液漏斗的改进设计：将普通玻璃磨口塞改进为双层磨口，或者将颈口置于一侧，设计为侧颈型分液漏斗，以达到减少萃取剂的溢出性损失的效果，从而减小萃取过程所引起的系统性误差值。（2）玻璃干燥器的改进设计：通过改进顶盖及内部结构，加速实验过程中干燥冷卻的时间，提高效率。（3）瓷坩埚的改进设计：通过在坩埚盖及坩埚体的对应位置留出可通过旋转进行开合的豁口，降低了灰化过程的操作难度，也减少了仪器的破损概率。

参考文献

[1]王新竹.浅析仪器分析在食品分析中的应用[J].食品安全导刊，2018（9）：54-55.

[2]马滕霞.食品分析与检测过程中现代仪器的应用[J].食品界， 2019（4）：98-99.

[3]王一帆，董超凡.食品分析与检测过程中现代仪器的应用[J].现代食品，2018，11（21）：135-136+142.

[4]胡晓琴，杨群华，王智民.仪器分析方法在食品检测分析中的应用[J].粮食科技与经济，2019，44（5）：87-89.

[5]包红艳.新形势下食品仪器分析技术的创新改革[J].食品安全导刊，2019（9）：59.