快速前处理应用于食品中铬元素的测定

目前，用于食品中元素测定的前处理方法，通常包括了：压力罐消解、微波消解、混酸湿法消解、干法灰化消解等方法。这些方法大多繁琐、处理时间长、并且由于器皿重复使用往往难以控制器皿交叉污染，对于大批量检测实验室均存在一定的缺陷。

而常见的一次性聚丙烯塑料离心管作为一种成本较低、污染低、耐酸耐热性能符合单次消解要求的器皿，并且可以直接利用管身刻度定容，本项目利用其作为消解容器和定容用具，加入硝酸常压下加热消解，作为食品样品快速前处理方法，用于石墨炉原子吸收测定铬元素。

1.试剂和仪器

1.1 试剂与标物：65%硝酸；高氯酸；铬标液；去离子水。

1.2 仪器设备：50mLPP离心管；石墨消解器；微波消解仪；压力消解罐；烘箱；瓷坩埚；马弗炉；玻璃消解管；分析天平；原子吸收光谱仪。

2.方法

2.1 前处理

2.1.1 快速法：分别称取约0.5g稻米、腊肠、花菜于离心管中，加硝酸5mL，置于石墨消解器，120℃消解2h。用水定容至50mL刻度。

2.1.2 微波：分别称取约0.5g上述样品于消解管中，加入硝酸5mL，于微波消解仪中程序消解。用水定容至50.0mL容量瓶（下同）。

2.1.3 压力罐：称取约0.5g稻米于压力罐内，加入硝酸5mL。烘箱120℃加热8h，定容。

2.1.4 湿法：称取约0.5g稻米于玻璃消解管内，加入硝酸10mL、高氯酸2mL。置于石墨消解器上程序升温至溶液清亮。定容。

2.1.5 干法：称取约0.5g稻米于瓷坩埚中，用电炉、马弗炉炭化、灰化得灰白色灰分。用5mL硝酸和水定容至50.0mL。

以上前处理均同时做空白实验。

2.1.6 机械稳定性：离心管称重后，按照2.1.1消解空白2h，洗净、烘干后再次称重。

2.1.7 定容不确定度：离心管称重，按2.1.1消解空白，洗净，晾干。用水加至管身50.0mL刻度，称出水重量。

2.2 上机测定

石墨炉优化最佳铬测定条件和合适标准序列。测定各前处理消解液。2.1.1消解液分别静置8h、2d再次测定。

3.实验结果

3.1 各方法稻米测定值（mg/kg）比较：

快速：0.21。微波：0.21。高压：0.20。

湿法：0.19。干法：0.18。

3.2 快速法与微波比较（快速Cr，微波Cr，mg/kg）

稻米：0.21，0.21。腊肠：0.16，0.17。芹菜：0.016，0.015。

3.3 快速法溶液稳定性

8h测定结果与立即测定无差异。

2d腊肠Cr：-16.7%。其余基本无差异。

3.4 离心管稳定性

3.4.1 重量变化：消解≤4h，离心管重量变化＜0.003%，外观无变化。消解≥6h，重量损失增加，管体变色、形变。

3.4.2 空白实验：快速法铬空白均未检出。

3.5 离心管经加热后的不确定度

50mL刻度的水的重量（g）为：49.7654，49.9738，49.4622，49.8993，49.8126g，49.7516。

计算相对标准不确定度：U’（v0）=s÷√￣n=0.0787。

引入的不确定度分量为：U’V0=U’（v0）÷50mL=0.001574

k=2时，对于扩展不确定度影响约0.31%，相对铬检测要求＜20%可忽略不计。

4.分析与讨论

快速法与高压、微波基本无差别，优于干法、湿法且器皿污染低。

高油脂样品，样液久置变性，应立即测定（8h以内）。

离心管消解机械稳定性满足要求。

消解后定容刻度不确定度可忽略不计。

5 研究结论

快速法在测定食品中的铬元素时，与推荐方法结果基本一致。可用于实验室批量测定。