污水中氨氮的测定探讨

洪淑翠

【摘要】本文通过对污水中氨氮的测定实验，探讨了实验结果的影响因素。结合试样测定的影响因素，通过对比实验，确定了一组最佳的实验条件，在此条件下测得的吸光度值最为准确。

【关键词】氨氮 纳氏试剂 污水

1、前言

氨氮几乎是每个公司的环境监测基本项目，是评价地表水及水处理后的工业废水健康情况的关键指标之一。2010年4月1日环境保护部颁布了《HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》，替代了原有国家质检总局颁布的《GB7479-1987水质铵 的测定纳氏试剂比色法》。新的环境保护部标准采用纳氏试剂分光光度法，与原标准相比，新的实验方法具有简单、快速、高效、准确等特点。但在实际工作中，很多具体的因素都会影响该方法的灵敏，也直接影响了分析结果的精密度和准确度。为此本文对影响氨氮测定结果的因素进行了讨论。

2、實验部分

2.1 实验原理。以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂发生反应，产生淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度，计算出试样中氨氮的含量。

2.2 实验试剂与仪器。碘化汞：分析纯，上海沪试试剂有限公司;碘化钾：优级纯，天津试剂一厂;氢氧化钾：分析纯，莱阳精细化工厂;氢氧化钠：分析纯，烟台双双化工有限公司;氯化汞：分析纯，上海沪试试剂有限公司;酒石酸钾钠：优级纯，上海沪试试剂有限公司;氨氮标样：100μg/mL，美国Accustandard标准样品公司。

电子天平：精确度0.1mg，瑞士梅特勒一托利多科技有限公司;紫外一可见分管光光度计：Agilent8453（配比色皿一套），美国安捷伦科技有限公司;吸量管：A级，1ml、2ml、5ml、10ml、20ml各一只，金坛市晶玻仪器有限公司。

3、结果与讨论。纳氏试剂分光光度法测定氨氮，在测定过程中，纳氏试剂的配制、显色时间、显色温度等因素，都影响着实验结果的准确度和精确度。

3.1 纳氏试剂的影响。配制纳氏试剂有两种方法，第一种方法是利用氯化汞、碘化钾、氢氧化钾配制;第二种方法是利用碘化汞、碘化钾、氢氧化钠进行配制。使用第一种（氯化汞-碘化钾-氢氧化钾）纳氏试剂测得的标准系列吸光度值见表3-1：

使用第一种（氯化汞一碘化钾一氢氧化钾）纳氏试剂得到的校准曲线见下图：

该校准曲线与标准系列测定值的相关系数，r=0.999842。

使用第二种（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠）纳氏试剂测得的标准系列吸光度值见表3-2

使用第二种（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠）纳氏试剂得到的校准曲线见图2：

该校准曲线与标准系列测定值的相关系数，r=0.999955。

通过两种纳氏试剂测定标准系列的对比实验可看出，使用氯化汞一碘化钾一氢氧化钾配制的纳氏试剂测得的校准曲线的相关系数为0.999842，而用碘化汞-碘化钾-氢氧化钠酉己制的纳氏试剂测得的校准曲线的相关系数为0.999955，说明使用碘化汞一碘化钾-氢氧化钠配制的纳氏试剂准确度和精确度较高，而且这种纳氏试剂保质期长达一年，配制所需的试剂较为便宜，所以纳氏试剂选择使用碘化汞-碘化钾-氢氧化钠配制较好。

3.2 显色时间的影响

在纳氏试剂分光光度法测定氨氮中，试样中游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂发生反应，产生淡红棕色络合物，显色反应的时间，影响着显色反应的进行情况，若显色时间不够，可能导致显色不完全，试样颜色正在加深之中，若显色时间太长，可能会使纳氏试剂与试样发生副反应或使络合物分解，影响试样的显色，导致测定结果不准确。现选取标准系列中浓度为60μg/mL的标液，测定其不同显色时间时的吸光度，进行对比，实验结果见表3：

以上实验数据说明，试样显色时间在10min之前时，明显显色不完全，吸光度偏低;10，min后进入络合物的稳定时期，从20min开始，试样稍有褪色的趋势，但不影响测定结果;30min后络合物开始出现明显不稳定，试样开始褪色，因此，实验中最佳的显色时间段在10-30min，其中以15min为最好。

4、结论

通过对实验分析可以看出，实验测定条件的影响因素主要包括：纳氏试剂的配制、显色时间、显色温度等等。纳氏试剂选用碘化汞一碘化钾一氢氧化钠进行配制，显色时间控制在10-30min，实验的显色温度控制在20℃-25℃之间时，测定结果最佳。