间苯二甲腈中杂质间氰基苯甲酸的高效液相色谱分析方法研究

2020-11-06王海波

商品与质量 2020年35期

王海波

江苏新河农用化工有限公司江苏新沂 221400

间苯二甲腈是制备杀菌剂百菌清的重要中间体，也是生产其他精细化工产品如塑料、合成纤维、环氧树脂固化剂[1]、防锈剂、螯合剂、电子化学品等的重要中间体之一。间氰基苯甲酸是在间苯二甲腈合成过程中形成的杂质副产物，影响百菌清的质量，所以需对间氰基苯甲酸进行有效控制以提高间苯二甲腈产品的质量。国内对间苯二甲腈的分析主要集中在主成分的测定，但对其中的杂质的分析方法却很少见。本文采用液相色谱法测定间苯二甲腈中杂质间氰基苯甲酸的含量。此检测方法的建立，为间苯二甲腈产品的检测和合成工艺的改进，提供了较好的方法和思路[2]。

1 实验部分

1.1 仪器

高效液相色谱仪：Agilent1260Infinity11 型高效液相色谱仪，具可变波长紫外检测器

紫外分光光度计超声波振荡器

1.2 试剂

间氰基苯甲酸标样：已知质量分数，≥99．0% 乙腈：色谱纯水：纯水乙酸：优级纯

1.3 液相色谱操作条件

色谱柱：ZORBAX XBD-C18，250mm×4．6mm（id），5µm不锈钢柱检测波长：230nm 流动相：A 相乙腈，B 相为0．1% 乙酸的水溶液梯度洗脱，程序见图1；流速：1．0ml/min 柱温：30℃进样体积：10µL

1.4 实验步骤

1.4.1 标样溶液配制

称取0．05g（精确至0．0001g）间氰基苯甲酸标样，置于100mL 容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，此为标样储备液；用移液管移取1mL 该溶液于50mL 容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀后备用。

1.4.2 试样溶液的配制

称取0．1g（精确至0．0001g）的试样于10mL 容量瓶中，加入适量乙腈，在超声波中震荡使之溶解，冷却至室温，用乙腈稀释至刻度，摇匀。

1.4.3 测定方法

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针响应值，直至相邻两针的响应值变化小于2．5%，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的进样顺序进行测定[3]。

1.5 计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的间氰基苯甲酸的峰面积分别进行平均，间氰基苯甲酸的质量分数X（%）按下式计算

式中：

A1---- 标样溶液中的间氰基苯甲酸峰面积的平均值；

A2---- 试样溶液中的间氰基苯甲酸峰面积的平均值；

m1---- 标样的质量，g；

m2---- 试样的质量，g；

ω----- 标样中间氰基苯甲酸的质量百分含量，%。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的选择

用紫外分光光度计对间氰基苯甲酸的标准溶液在190-400nm波长范围内进行扫描。间氰基苯甲酸的最大吸收峰在210nm 次吸收峰在230nm，而在210nm 处乙腈和乙酸均有较高的紫外吸收，在230nm 处干扰较少，因此确定检测波长为230nm。因样品中杂质较多，为了保证样品能良好的分离，用乙腈和0．1% 的乙酸水溶液，进行梯度洗脱，间氰基苯甲酸和其他组分之间能够达到良好的分离。

2.2 方法的线性相关性

分别配成0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、6．0ug/ml6 个不同系列浓度的间氰基苯甲酸标样溶液。按上述色谱条件分别进样，以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标建立标准曲线。结果表明，在浓度范围内，间氰基苯甲酸标准溶液浓度和吸收峰面积之间有良好的线性关系，回归方程为y=25．538x-11．853，相关系数r=0．9997，定量限LOQ 为0．005%。