生物质与生活垃圾共气化过程重金属的迁移转化规律

葛金林，肖海平*，闫大海

生物质与生活垃圾共气化过程重金属的迁移转化规律

葛金林1，肖海平1*，闫大海2

（1．华北电力大学能源动力与机械工程学院，北京市昌平区 102206；2．中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所，北京市 朝阳区 100012）

为了研究流化床生物质气化协同处置生活垃圾衍生燃料过程中重金属的迁移转化规律，在湖北某循环流化床气化炉耦合燃煤发电厂进行掺烧试验。研究表明重金属主要赋存于飞灰和炉渣中。空白工况下86.2%的Cr赋存于飞灰中，13.3%于炉渣中；75.5%的Pb在飞灰中，23.8%在炉渣中；79.5%的As迁移至飞灰中，11.7%在炉渣中。RDF工况下75.8%的Cr迁移至飞灰，20.7%迁移至炉渣；44.6%的Pb存在于飞灰中，52%存在于炉渣。协同处置后，重金属在飞灰和炉渣中的分配比例明显发生了变化，飞灰中重金属含量减少12.5%~31.3%，炉渣中重金属增加7.33%~20.1%，气化气的引入改变了炉内重金属的分配情况。协同处置可以有效处理生活垃圾，对固废中的热量进行资源化利用，且出炉物料中重金属含量均低于我国现行标准限值。

气化炉；生活垃圾衍生燃料；重金属；迁移 规律

0 引言

随着社会与工业的极速发展，能源的消耗越来越多，固废资源的资源化利用是发展趋势[1]，世界范围内固体废弃物的增长速度在8%以上，中国固体废弃物的增长率也日益增长，现已高于10%，每年有不低于1.5亿t的固体废物[2]。固体废物不但会危害人体健康，对社会稳定和环境安全也造成了极大的威胁[3]。

生活垃圾衍生燃料(refuse derived fuel，RDF)起源于美国材料与试验协会(ASTM)，并在发达国家得到了应用和推广[4]。生活垃圾衍生燃料是将生活垃圾经过分选、除铁、除铝、干燥、高压成型等流程制得的一种燃料[5]，垃圾衍生燃料技术是指将生活垃圾制成RDF的技术。垃圾衍生燃料技术可以有效地将城市生活垃圾减量化、无害化、资源化，因此受到广泛的关注[6]。如何对RDF进行有效科学的处置成了需要解决的问题。

对RDF进行处置，主要通过物理手段或焚烧和热解气化等化学作用以缩小其体积，加速其自然净化的过程[7-9]。在土地资源较为紧张的情况下，热解气化技术是目前较为清洁有效处理大规模固体废物的方法[10-11]。目前，我国进行研究及实际运行的处置固体废物的工业锅炉主要为循环流化床煤粉炉[12-14]。循环流化床运行过程中具有良好的燃料适应能力，对于高灰分、高水分和低挥发分的燃料都具有较好的燃烧特性[9-10]，而气化炉气化强度高，对不同燃料的适应性强，其热值可以在一定范围内自主调节。由于固体废物中各成分不稳定，在气化炉中可以保证其中有害物质的充分热解，因此选用流化床气化炉作为无害化的固体废物处置方法具有实际意义[15-16]。

本文对掺烧RDF下循环流化床气化炉进出物料进行采样和分析，探究多种重金属在气化过程中的迁移转化规律。

1 试验对象及分析方法

1.1 现场试验情况

本试验在湖北荆门某流化床气化炉进行，首先利用循环流化床气化炉对RDF进行气化，再将RDF气化燃气导入煤粉锅炉与煤粉混烧进行发电。发电工艺流程如图1所示。

现场试验分为2天进行。第1天为空白工况测试，对锅炉仅适用常规燃料，气化炉关闭；第2天为100%RDF气化耦合测试工况，即开启气化炉，将气化炉燃料从100%的稻壳变为100%RDF燃料试验期间，电厂保证试验发电机组在低负荷(300MW)下运行。

图1 生物质发电工艺流程

1.2 取样点分布

对试验期间的固液气进行取样，所取样品均进行重金属含量的测量。图2为取样点分布情况。

1.3 实验原理及方法

本文采用电热板消解法-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对固体样品进行重金属测量，实验过程中称取0.1~0.2g样品，加入1mL盐酸(优级纯1.19g/mL)、1mL双氧水(30%)以及4mL硝酸(优级纯1.42g/mL)，消解后冷却至室温，慢慢打开消解罐的盖子，将消解罐置于赶酸仪上，于 150℃加热赶酸，将溶液转移至50mL容量瓶中，过滤后，最后定容至50mL。根据《空气和废气颗粒物中金属元素的测定电感耦合等离子发射光谱法》(HJ 777—2015)测量重金属。

采用硫酸硝酸法对重金属浸出浓度进行测量，将质量比为2:1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水中，使pH值为3.20±0.05。称取150~200g样品，置于2L提取瓶中，根据样品的含水率，按液固比为10:1(L/kg)计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂。根据《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB 5085.3—2007)测定浸出浓度。

1.4 入炉物料数据

表1为入炉物料基本特性参数。由表1可看出，从工业分析来看，相较于常规煤粉燃料，RDF燃料具有高挥发分的特点，使其进入锅炉燃烧后利于着火，而高灰分和低含碳量又导致了RDF发热量较低。RDF燃料与原料煤特性参数差别大，主要原因是两者内部分子结构不同，RDF内部分子结构简单，而原料煤内部成分复杂。

图3为RDF燃料及煤粉中重金属含量对比。由图3可以看出，RDF中的重金属质量比普遍高于煤粉，Pb、Cr、Mn、Cu质量比分别为煤粉中的75.7、10.9、3、14.1倍。RDF燃料来源于生活垃圾，而生活垃圾中存在许多金属物质，如电池、金属线路板、灯管以及墨盒等，因此极大地增加了RDF中重金属元素的含量。

图3 RDF燃料及煤粉中重金属含量对比

为了研究不同物性重金属在炉内的迁移规律，挑选Cr、As和Pb 3种重金属作为研究对象。3种重金属均属于有害重金属，但挥发性不同，As属于半挥发性重金属，其沸点为613℃，常见氧化物As2O3沸点为465℃；Pb相对As难挥发，属于半挥发性重金属，其沸点为1525℃，常见氧化物PbO的沸点为1535℃；Cr为难挥发性重金属，介于半挥发性重金属和不挥发性重金属之间，其沸点为2672℃，其常见氧化物的沸点为 3500~4000℃[17-20]。

2 结果分析

2.1 炉渣中重金属变化情况

图4为煤在炉内燃烧时煤粉颗粒的燃烧过程，随着挥发分的析出，煤中焦炭燃烧，一部分挥发性重金属气化后从焦炭颗粒中释放，不同重金属的化学性质及在煤中存在形式不同，导致它们在燃烧中的行为也有所不同。在循环流化床炉内燃烧过程中，主要燃烧区域为稀相区和密相区。RDF中的挥发分高，混合燃料入炉后迅速燃烧，在密相区的燃烧份额低。试验过程中密相区温度约为850℃，RDF及煤中的混合物先在800~900℃的还原性气氛下燃烧，进入过渡区，温度降低至750℃，重金属主要与燃烧生成的硫化物反应。挥发性较强的重金属元素和重金属硫化物在燃烧过程中形成的金属蒸汽主要通过成核、凝并方式以非均质凝结富集于亚微米颗粒上，大部分迁移至飞灰中；而难挥发性重金属和不挥发性重金属则主要富集于颗粒物形成炉渣。不同工况下锅炉炉渣中重金属含量检测结果如表2所示。

图4 炉内煤颗粒的燃烧过程

由表2可见，协同处置后炉渣中有害重金属元素As的质量比从16.1mg/kg降低至14.9mg/kg，下降了8%；Cr从65.0mg/kg下降至46.1mg/kg，下降了29.2%；Pb从48.3mg/ kg下降到32.5mg/kg，下降了32.7%，大部分重金属的含量均有所下降。气化炉炉渣中Cr含量远高于锅炉炉渣，分别为空白工况和RDF工况下锅炉炉渣中Cr含量的9.5和13.4倍。虽然RDF中重金属含量较高，但是经过气化炉气化过程，RDF中的有害重金属主要残留在气化炉炉渣及飞灰中，而合成气作为燃料进入炉内与煤粉共同燃烧，因此降低了单位质量燃料中重金属的含量。

2.2 飞灰中重金属变化情况

气化炉及锅炉飞灰中重金属含量对比如表3所示。由表3可看出，在投加RDF后，Pb含量小幅增加，为空白工况下的1.06倍，其余重金属均无明显增加。在气化炉飞灰中，Cr和Pb这2种重金属相比锅炉处于较高水平。结合炉渣中的数据，添加RDF后，虽然大部分重金属富集在气化炉的飞灰和炉渣中，但少量重金属Pb还是进入锅炉中。

2.3 气化炉及锅炉中重金属平衡计算

痕量元素的质量分布是指该重金属元素迁移到某燃烧副产物中的质量与迁移过程中重金属总量的比值。根据重金属在产物中的含量和产物的产出速率可计算出实验过程中不同痕量元素的赋存情况，从而得到其质量分配率，计算公式为

式中：K为重金属的质量分配率；N为重金属在产物中的质量比；V为对应产物的出料速率，物料投加及产出速率如表4所示。

100%RDF气化耦合工况试验过程中，重金属通过RDF进入气化炉，通过气化炉渣、旋风除尘灰和气化气排出气化炉。结合重金属在气化炉渣和旋风除尘灰中的含量数据，得到重金属在气化炉渣和旋风除尘灰中的分配率，通过差减法得出在气化气中的分配率，如表5所示。

表5 气化炉中重金属分配率

4种重金属中，RDF燃料中的挥发性重金属Hg有94.1%都随气化气进入了锅炉，半挥发性重金属Pb和As分别有63.9%和60.4%进入了锅炉，挥发性相对较低的重金属Cr有21.6%进入了锅炉，虽然气化炉内重金属有一部分赋存于气化炉飞灰及炉渣中，但是大部分重金属仍进入锅炉，即RDF中大部分挥发性重金属都被引入了锅炉燃烧系统。

结合重金属在烟气、石膏、炉渣和粉煤灰中的含量数据，以及各种物料的投加及产出速率，得到重金属在排出锅炉物质中的分配率，如表6所示。

由表6可以看出，空白工况和RDF工况下重金属的分配情况发生了明显的变化。Hg在不同工况下基本存在于石膏中，RDF工况下炉渣中的Hg分配率从0%增加至1.3%，As、Cr和Pb在不同工况下的烟气中均未检出。固体出炉物料中，As在石膏中的分配率从9.2%增加至13.2%，在粉煤灰和炉渣中的含量均有少量的下降；Cr在粉煤灰中的分配率下降了12.3%，在炉渣和石膏中分别增加了4.1%和8.2%；RDF工况下Pb在粉煤灰中增加了17.1%，而在炉渣中下降了18.1%。

为了验证试验过程中数据的可靠性，对锅炉重金属分配率进行计算，计算公式为

式中：Mc为输入锅炉重金属的总量；Mf表示飞灰中重金属的总量；Mb表示底渣中重金属的总量；Ma表示烟气中重金属的总量；Mg表示石膏中重金属的总量。

定义

为重金属的质量平衡率，用来验证燃煤电厂现场测试数据的准确性和可靠性，对实验过程中入炉物料和出炉物料中的9种不同重金属进行质量平衡分析。

本次实验过程中，系统的重金属元素质量平衡率在79%~121%，由于痕量元素的质量分数通常很低，并且取样过程中机组负荷存在波动以及不可避免的人为误差等因素，痕量元素的质量平衡率在70%~130%一般都是可以接受的[21-22]。本次取样实验数据准确可靠，为下文的分析和讨论提供了基础。

3 有害重金属元素炉内分配情况

由于在协同处置的过程中，Cr、As和Pb的含量较高，对这3种有害重金属分别进行分析，以了解在空白工况和RDF投加工况下3种重金属在锅炉燃烧系统和脱硫系统中的分配富集规律。

3.1 Cr的分配情况

Cr在不同产物中的分配情况如图5所示，由图5可以看出，空白工况下Cr主要赋存于飞灰中，占比为86.2%，部分存在于炉渣中，占13.3%；而添加RDF后，飞灰中Cr占比为75.8%，炉渣中为20.7%。经过除尘后，少量分布于脱硫石膏和烟气中，较为明显的是，RDF工况下石膏中Cr的分配率是空白工况下的6倍。

在燃烧过程中，铬的硫化物会分解，被还原成二级的氧化物，70.2%~99.6%以残渣态存在于飞灰和底灰中。气化炉内燃烧时，RDF中的挥发分高，混合燃料入炉后迅速燃烧，在密相区的燃烧份额低。试验过程中密相区温度约为820℃，由于Cr及其主要化合物熔点较高，在密相区主要是CrCl3中分解出成单质变成气相；进入过渡区，温度降低至760℃，Cr与燃烧生成的硫化合物反应，主要以固态的Cr2(SO4)3形式稳定存在[23]；当温度高于800℃时，全部转变成固态的Cr2O3[24-25]。进入稀相区后温度为825℃，此过程中Cr从固态的Cr2(SO4)3可能转变为Cr的氧化物，如Cr2O3和MgCr2O4。Cr的氧化物化学性质稳定，熔沸点低，因此Cr主要迁移至飞灰和底渣中。

3.2 Pb的分配情况

图6为Pb在不同产物中的分配情况。空白工况和RDF工况下Pb的分布有所不同，空白工况下，飞灰中的Pb占75.5%左右，而炉渣中的Pb占23.8%。添加气化气作为燃料后，锅炉燃烧过程中Pb的分配发生了改变，飞灰中的Pb占44.6%，而炉渣中的Pb占52%，因此RDF工况下飞灰中Pb含量减少，炉渣中Pb含量增多，同时石膏中的Pb含量也有所增加。

由于Pb在煤粉中主要以硫化物的形式存 在[26]，Pb在825℃的氧化性气氛下，氧元素和氯元素共同对铅的氧化反应起作用，主要产生的化合物为PbCl4，同时会有少量的PbO生成[27]。PbO和PbCl2等氧化性较高的铅化合物会在细颗粒中富集。在添加了气化气后，由于气化气中的重金属为气态和颗粒态形式，入炉燃烧后直接形成金属蒸汽而富集于亚微米细颗粒物上，从而使飞灰中Pb含量明显上升，而炉渣中Pb含量相应下降。

图6 Pb在不同产物中的分配情况

3.3 As的分配情况

砷在飞灰中主要是以Ca3(AsO4)2、砷的氧化物和硫化物的形式存在[28]。砷的化合物也很可能被固定在铝硅酸盐晶格与氧化铁晶格中，从而表现为残渣态。

图7为As在不同产物中的分配情况。由图7可以看出，空白工况下燃烧过程中大部分As都迁移至飞灰中，占比为79.5%，少量进入炉渣、石膏和烟气中；而在协同工况下As有65.2%存在于飞灰中，17.3%存在于炉渣中，18.4%存在于脱硫石膏中。As在煤粉和RDF中主要以硫化物的形式存在，在密相区燃烧时，其硫化态向单质态转化[29]，As2S3分解成As2和As4，而单质态的As更容易汽化释放；从稀相区向过渡区的过程中，温度降低，单质As转化为氧化态的As2O3和As4O[30]。

4 重金属危险特性识别

为了对RDF共气化后气化炉产生的飞灰及炉渣，以及锅炉产生的飞灰、炉渣、脱硫石膏和烟气进行环境风险评估，对试验产生固体废物进行浸出实验，结果见表7。

由表7可以看出，试验期间气化炉和锅炉产生的飞灰、炉渣和脱硫石膏中4种重金属的浸出质量浓度均低于《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB 5085.3—2007)中的标准限值。锅炉产生的固体废物中进出浓度远低于标准限值。值得注意的是，气化炉产生的飞灰和炉渣中重金属浸出质量浓度较高，Pb在炉渣和飞灰中浸出质量浓度分别为455、898mg/L，分别为限值的9.1%和18.0%，而Cr的浸出质量浓度更高，分别为9 040、9 550mg/L，分别为限值的60.3%和63.7%。烟气中重金属的质量浓度及排放标准如表8所示。

表8 锅炉烟气重金属污染物浓度

注：“—”为标准中未规定限值。

由表8可以看出，As和Cr在国标中未规定限值，且2种重金属在烟气中含量均低于检出限。Hg和Pb在烟气中的质量浓度也远低于各标准中的限值。

因此生物质与RDF共气化过程中产生的固体和气体废物中重金属质量浓度满足排放标准，不具有环境风险。

5 结论

1）气化炉耦合锅炉混合发电过程中，对气化炉入炉燃料从100%的稻壳变为100%RDF燃料后，气化炉及锅炉的飞灰、炉渣及其他副产物中部分重金属含量有少量增加，其余重金属含量普遍下降6%~32.7%，协同处置后，所有有害重金属含量均低于国家标准线。

2）协同处置下，Cr主要存在于飞灰和炉渣中，烟气和石膏中重金属较少，引入气化气后，脱硫石膏中Cr含量为空白工况下的6倍，协同处置会导致脱硫副产物中Cr分配情况的变化。

3）协同处置下，Pb在飞灰和炉渣中的分配有较大的变化，空白工况下Pb有75%在飞灰中，23%在炉渣中，RDF工况下44%的Pb在飞灰中，52%在炉渣中，气化气进入炉内燃烧后改变了Pb的分配情况。

4）协同处置下，As主要存在于飞灰中，炉内燃烧过程中主要以氧化物As2O3和As4O的形式存在，气化气的引入增加了As在石膏和炉渣中的赋存，降低了在飞灰中的赋存。

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Migration and Transformation of Heavy Metals in the Co-gasification of Biomass and Municipal Waste

GE Jinlin1, XIAO Haiping1*, YAN Dahai2

(1.School of Energy, Power and Mechanical Engineering, North China Electric Power University, Changping District, Beijing 102206, China; 2. Research Institute of Solid Waste Management, Chinese Research Academy of Environmental Sciences, Chaoyang District, Beijing 100012, China)

In order to study the migration and transformation rules of heavy metals in the process of gasification coupling with domestic waste-derived fuel in gasification of circulating fluidized bed coal-fired power plants, a mixed combustion test was conducted in a circulating fluidized bed gasifier in Hubei province. Studies have shown that heavy metals are mainly found in fly ash and slag. Under blank conditions, 86.2% of Cr was stored in fly ash, 13.3% in slag; 75.5% of Pb in fly ash, 23.8% in slag; 79.5% of As migrates to fly ash, 11.7% in slag. Under cooperative conditions, 75.8% of Cr migrated to fly ash, 20.7% to slag; 44.6% of Pb was in fly ash, and 52% was in slag. After co-processing, the distribution ratio of heavy metals in fly ash and slag has obviously changed. The heavy metal content in fly ash had decreased by 12.5%–31.3%, and the heavy metal in slag had increased by 7.33%–20.1%. The introduction of gasification gas changed the distribution of heavy metals in the furnace. Co-processing can effectively dispose of domestic waste, utilize the heat in solid waste for resource utilization, and the content of heavy metals in the discharged materials is lower than the current standard.

gasifier; refuse derived fuel; heavy metals; migration law

10.12096/j.2096-4528.pgt.20060

TK 16

国家重点研发计划项目(2017YFC0703206)。

Project Supported by National Key Research and Development Program of China(2017YFC0703206).

2020-08-06。

(责任编辑 辛培裕)