L-乳酸发酵液板框过滤添加助滤剂试验探讨

张纲领 胡中华 姜建友 范小辉 张俊 顾永华

摘 要：L-乳酸工业化生产过程中，发酵结束后的成熟料液主要采用板框过滤，以滤布为介质，形成滤饼，以压力差过滤来实现固液分离。为减少板框渣量，减轻环保压力，在板框过滤过程中，对添加助滤剂的条件和方式进行单因素和正交试验。结果表明：添加珍珠岩∶硅藻土=1∶1，添加量0.1%，pH为10，渣型稳定，出渣率下降了约47%。

关键词：板框过滤;助滤剂;渣型;出渣率

中图分类号：TQ921.3文献标识码：A文章编号：1003-5168（2020）25-0133-03

Abstract： In the industrial production process of L-lactate， the mature solution after fermentation is mainly filtered by plate and frame， with filter cloth as medium， forming filter cake， and realizing solid-liquid separation by pressure difference filtration. In order to reduce the amount of plate and frame slag and reduce the pressure of environmental protection， single factor and orthogonal experiments were carried out on the conditions and ways of adding filter aids in the process of plate and frame filtration. The results show that： adding perlite： diatomite = 1：1， adding amount is 0.1%， pH range is 10， slag type is stable， slag rate is reduced by about 47%.

Keywords： plate and frame filtration;filter aid;slag type;slag yield

目前，我国L-乳酸工业化生产主要采用钙盐法发酵，发酵结束后的料液成分较为复杂，含有菌体、残糖、蛋白质、色素、胶体、有机杂酸、无机盐等多种杂质[1-2]。这些成分主要来源于原材料、未消耗的营养盐或发酵的中间副产物。乳酸成熟料液中的固形物为5%～7%，当前的处理工艺是：加热至75～85 ℃，用氢氧化钙调节料液pH，经过充分反应后，以板框为载体实现固液分离。该工艺过程存在板框渣较多，废渣处理难度大，环保压力大。为了减少乳酸生产过程中发酵液处理产生的废渣，本文从发酵液预处理进行单因素试验，在单因素的基础上进行正交试验设计，实现节能减排和可持续性发展。

在乳酸发酵液以板框为载体进行固液分离工艺中，添加一定量的助滤剂，可有效提高过濾效果，增加料液过滤量，提高收率，减少废渣。目前，乳酸发酵液工业过滤中采用的过滤介质主要有硅藻土、珍珠岩、纤维素、滤棉、石棉纤维、细粒的硅胶、活性炭等[3]。但对乳酸工业化生产来说，最有效果的是硅藻土与珍珠岩配合使用，二者均具有独特的物理结构，可变的粒度范围以及稳定的化学性能，故可大大提高过滤效率，改善澄清度[4]。本试验按照工业化工艺流程，使用板框过滤的清液配制一定比例的助滤剂浆液，对板框先进行预涂，再通过试验摸索助滤剂预涂工艺，寻求最适用的预涂工艺参数。本试验能连续过滤，滤液质量稳定，过料相同的吨位下，相比以前的工艺控制，出渣率下降了约47%，实现了减少废固、减轻劳动强度、节能降耗、降低生产成本、提高生产率的目的。

1 材料与方法

1.1 材料

乳酸发酵液、珍珠岩、硅藻土，均由河南省乳酸工程技术研究中心提供。

1.2 试验仪器

上海炳宇显微镜，型号：XBM-660;工业数显相机;上海慧泰鼓风干燥箱，型号：DHG-9240A;梅特勒pH电极;数显电子秤;水银温度计。

1.3 试验方法

1.3.1 添加助滤剂单因素试验。对于乳酸发酵结束后的料液，添加助滤剂后进行板框过滤试验。助滤剂采用珍珠岩与硅藻土搭配，添加量参考姚以俭[5]、罗廉明[6]、徐扬纲[7]的研究[5-7]，筛选出珍珠岩、硅藻土及两者混合作为助滤剂进行试验时的添加量，见表1。助滤剂采用三种添加方式：全部量添加清液中预涂;各50%量加入预涂层和过滤液;全部量添加过滤液中。其中，添加清液中预涂是指采用一定量已过滤的乳酸发酵液与助滤剂混匀，在板框的滤布上形成助滤剂预涂层，再进行料液过滤。乳酸发酵液板框过滤方法是：固定每次预涂清液吨位30 t，控制发酵液吨位150～200 t，当过滤开始时，保持压力稳定，当滤饼达到一定厚度时，过滤停止，计量过料吨位。记录板框过滤效果的难易、过滤体积、渣型、出渣率等。

表1 助滤剂添加量

[助滤剂类型 添加剂量（吨料液的百分比）/% 珍珠岩（A） — 0.1 0.2 0.3 硅藻土（B） 0.05 0.1 0.2 0.3 （A∶B）混匀 0.05∶0.05 0.05∶0.1 0.1∶0.05 0.1∶0.1 ]

1.3.2 正交试验设计。根据单因素试验结果，预涂珍珠岩∶硅藻土（1∶1）配比量，确保连续过滤循环和压力稳定，保证预涂层均匀附着在滤布上，增大过滤的体系，形成深层过滤系统。找出影响结果的关键因素，对预涂层助滤剂的合适加量范围（A）、调浆pH（B）、混匀时长（C）、料液温度（D）四个因素作正交试验设计，结合工业应用的经济性，选择L9（34）的正交分析因素与水平，见表2。

2 结果与讨论

2.1 单因素试验设计与结果

单因素试验的研究对象为珍珠岩助滤剂、硅藻土助滤剂及两者混合组成的助滤剂，主要考察助滤剂的添加量与添加方式对过滤乳酸发酵液量的影响及滤液澄清度。结合安家彦等[4]报道的将珍珠岩与硅藻土按不同配比度对物料澄清度的优势作用，进行每组4个梯度的单因素试验，每批次重复一次，取过滤料液的吨位均值，试验结果见图1至图4。

由图4可知，采用B方式（50%预涂）较A与C方式，相同助滤剂量能过滤更多物料，即将助滤剂分别添加在预涂液与发酵料液中进行料液过滤，过滤吨位高，料液澄清度好，渣型更稳定。

2.2 正交试验结果与讨论

考察预涂层助滤剂加量（A）、调浆pH（B）、混匀时长（C）、料液温度（D）对乳酸发酵液板框过滤吨位的影响，进行正交试验9批次，每批次重复一次，取过滤吨位均值，试验结果见表3。

2.3 未添加助滤剂与板框预涂助滤剂过滤渣型的差异

为了更直观地了解预涂试验，研究者分别取未添加助滤剂和对板框进行预涂助滤剂的板框过滤渣，见图5。通过添加助滤剂进行发酵板框工艺改进后，渣型更稳定，过滤吨位得到提升，乳酸发酵液透光度得到改善，滤液更澄清透亮。因此，助滤剂能很好地吸附发酵液中的悬浮物[8]，使其能更好地聚集，对滤液过滤起到改善作用，能有效确保乳酸净化工艺的稳定运行。

3 结论

板框预涂试验能提升乳酸液过滤的生产效率，确保生产稳定运行，说明板框預涂工艺改造是一种能有效解决发酵液滤难过问题的一种有效又环保的方法。经预涂工艺改造后，乳酸发酵液的出渣率4%，与之前的板框出渣率相比下降率达到47%。

参考文献：

[1]顾永华，崔洋，姜建友，等.淀粉质原料发酵生产L-乳酸过程中的残糖控制[J].河南化工，2020（5）：30-32.

[2]王浩，崔耀军，顾永华.乳酸提取和精制技术研究进展[J].食品安全导刊，2015（13）：74-75.

[3]都丽红.对难过滤物料强化过滤技术的研究及应用[J].化工机械，2011（2）：149-154.

[4]安家彦，薛二增，刘晓星，等.啤酒过滤用复合助滤剂试验研究报告[J].大连轻工业学院学报，1989（4）：41-46.

[5]姚以俭.硅藻土助滤剂与饮料过滤[J].食品与发酵工业，1984（2）：46-53.

[6]罗廉明，夏剑雄，胡承凡.铜精矿过滤添加助滤剂的研究[J].金属矿山，1999（11）：33-35，47.

[7]徐扬纲，朱勉学.硅藻土超滤机[J].过滤与分离，1997（3）：25-31.

[8]王国英，史高峰，李春雷，等.L（+）-乳酸提取纯化新工艺[J].离子交换与吸附，2009（2）：158-166.