饲料中水分的测定不确定度评定

杨君

摘 要：通过干燥法对饲料进行水分的测定，建立相应的数学模型，分析不确定度来源，对不确定度分量、合成和扩展不确定进行计算和评定，最后得到饲料中水分的扩展不确定度。

关键词：饲料;水分;不确定度

对饲料中水分的含量进行有效控制是保证饲料质量的关键点。水分含量超过规定的标准，颗粒饲料容易发霉变质;水分含量不稳定直接影响到饲料企业的经济效益。为保证水分含量的准确性应充分考虑测量不确定度的影响[1-2]。

1 饲料中水分的测定

空称量瓶在103 ℃干燥0.5 h，于干燥器中冷却称量其质量m2。称取样品置已干燥的称量瓶中，在103 ℃下干燥4 h，称量其质量m1。再于103 ℃下干燥0.5 h，冷却再称量直至恒重，称量其质量m3。按照公式（1）计算饲料中水分的含量X。X（%）=×100（1）

2 不确定度分量的分析和量化

2.1 测量重复性

取同一饲料样品，按上述方法进行两次重复测量，结果如表1。

单次测量结果的标准偏差可由极差法近似评定，U（A）=R/C=0.08%/1.13=0.071%，R为重复测量时最大值与最小值之差，C为极差系数。两次重复测量结果平均值的标准偏差为U（A）=0.071%/=0.050%。

2.2 天平称量引入的不确定度

实验中使用的电子天平相关系数d=0.1 mg，可得分辨率引起的标准不确定度为Ud=0.1/=0.058×10-3 g;天平最大允差MPE=±0.5 mg，U（MPE）=0.5/=0.289×10-3 g;其合成不确定度为Uc= ==0.295 g×10-3 g。

2.3 恒重引入的不确定度

测定方法中要求称量瓶和试样烘至恒重，最大允差为±5 mg，则恒重引入的标准不确定度Uh=5/=2.887×10-3  g。

2.4 m1、m2、m3引入的不确定度

样品质量主要受天平称量的影响，其合成不确定度为U（m1）=Uc=0.295 g×10-3 g;称量瓶质量主要受天平称量误差和恒重两方面的影响，其合成不确定度为U（m2）=== 2.902×10-3 g;空称量瓶及样品重量主要受天平称量误差和恒重的影响，m3引入的标准不确定度为U（m3）===2.902×10-3 g。

2.5 公式的合成标准不确定度

设a=m1-（m3-m2），b=m1，公式（1）可改写为X=a/b×100%，则U（b）==0.295×10-3  g;U（a）===4.115×10-3 g;合成不确定度为U（B）== =0.081%。

3 饲料中水分含量的不确定度报告结果

合成标准不确定度U=   ==0.095%。;饲料中水分的扩展不确定度为U=2×0.000 95=0.001 9（k=2，P=95%）;本次饲料中水分的含量最终报告结果可以表示为X=（13.24±0.2）%，k=2。P=95%。

参考文献

[1]国家质量技术监督局计量司.JJF1059.1-2012测量不确定度評定与表示[S].北京：中国计量出版社，2012.

[2]国家技术监督局.GB/T6435-2014饲料中水分的测定[S].北京：中国标准出版社，2014.