餐（饮）具中阴离子合成洗涤剂检测方法的改进

王如影　张小波　林雪梅

摘 要：目的：GB/T 5750.4-2006生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的测定第一法中亚甲蓝分光光度法使用三氯甲烷萃取，但步骤繁琐，本文在原有的操作上作了改进，提高实效。方法：本方法用100 m的比色管代替分液漏斗。仅一次萃取，不调pH也不经酸洗。加10 mL的亚甲蓝溶液和25 mL的三氯甲烷，振摇，排气，充分混匀，紫外分光光度法在650 nm波长检测三氯甲烷层。结果：阴离子合成洗涤剂在0～0.8 mg/L范围内呈良好的线性关系，r2=0.999，平均回收率为100.6%，相对标准偏差1.15%～1.86%，结果与国家标准方法无差异。结论：本方法缩短了检测时间，检出限、准确度、精密度均满足实验要求，对成批量的餐（饮）具阴离子检测效果显著。

关键词：阴离子合成洗涤剂;餐饮具;亚甲基蓝分光光度法

阴离子合成洗涤剂，在日常生活中经常用到，主要成分是十二烷基磺酸钠，它是一种低毒物质，因其使用方便、易溶解、成本低，在餐饮业中被广泛使用，但如果餐具清洗消毒流程控制不当，会造成洗涤剂在餐具上大量残留，对人体健康产造成不良影响。有动物实验表明，阴离子合成洗涤剂可降低鱼的酶活力，使小鼠精子畸形率增高[1]。因此，作为一种非食用的合成化学物质，应控制人体的摄入。

GB 14834-2016《食品安全国家标准消毒餐（饮）具》规定，阴离子合成洗涤剂应不得检出。国标方法GB/T 5750.4-2006中亚甲蓝分光光度法使用三氯甲烷萃取，但步驟繁琐，本文在原有的操作上做了改进，简化步骤，检出限、准确度均满足分析要求，适用于餐（饮）具阴离子合成洗涤剂的快速检测。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

Thermo Biomate 3S紫外可见分光光度计、MS205DU电子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）;亚甲蓝溶液：称取20 mg亚甲蓝溶于500 mL纯水中，加入6.8 mL的硫酸及50 g磷酸二氢钠，溶解后用纯水稀释至

1 000 mL[2]。十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10 μg/mL）：十二烷基苯磺酸钠标准溶液100 μg/mL是国家标准物质GBE（E）081623、生产批号1604，购自北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司。

1.2 方法

1.2.1 标准曲线的制备

准确吸取十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10 μg/mL）0、0.25、0.50、1.00、2.50 mL和5.00 mL于100 mL的比色管中，加水到50 mL，准确加入10 mL的亚甲蓝溶液和25 mL的三氯甲烧，轻微振摇，打开瓶盖排气，猛烈振摇0.5 min，放置20 min分层。

1.2.2 样品的制备与测定

匙或筷子样液的制备：按照每

100 cm2表面积使用100 mL蒸馏水的比例，将匙（不包括匙柄）、筷子下段（进口端约5 cm）置于蒸馏水中，充分振荡20次，制成样液。其他餐饮具样液的制备：按照每100 m2表面积使用100 mL蒸馏水的比例，将待检餐饮具样品用蒸馏水分4次冲洗整个内表面，制成样液[3]。吸取50 mL的样液于100 mL的比色管中。

向水样和标准系列中准确加入

10 mL的亚甲蓝溶液和25 mL的三氯甲烷，轻微振摇，打开瓶盖排气，猛烈振摇0.5 min，放置20 min分层。用一次性的10 mL的吸管快速插人并吸取下层的三氯甲烷于3 cm比色皿中，在650 nm波长下，以三氯甲烷做参比，测量吸光度。

2 结果与分析

2.1 加标回收实验

用事先测定过的水样，经测定水样中未检出十二烷基苯磺酸钠，在样品中加入0.2、0.5、0.8 mL的十二烷基苯磺酸钠标准使用液，浓度分别为2.00、5.00、8.00 ug/mL，测定3次，回收率为97.5%～102.4%，该方法符合要求。数据见表1。

2.2 精密度实验

用事先测定过的水样，经测定水样中未检出十二烷基苯磺酸钠，在样品中加入0.1、0.5、0.9 mL的十二烷基苯磺酸钠标准使用液，浓度分别为1.00、5.00、9.00 μg/mL，各浓度配制7份，按样品测定方法测定，相对标准偏差1.58%～1.97%，该方法符合标准要求。数据见表2。

2.3 最低检测浓度

本法最低检测质量为2.5 μg，取50 mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.05 μg/mL，符合国家标准的方法要求。

3 与国标方法的比较

本法采用比色管代替分液漏斗，分液漏斗装有机溶剂三氯甲烷易泄露，造成实验失败，无法得到较好的工作曲线和实验数据;用三氯甲烷一次成功萃取，简化国家标准方法中水样多次萃取洗涤的分析步骤，减少因操作步骤过多带来的误差;省去了国家标准方法中调节pH的步骤，因为样品经碱和酸调节后的pH值为中性，因为餐具是用生活饮用水清洗，生活饮用水中含有有机羧酸盐、无机的硫氰酸盐、氰酸盐这些干扰物质，制样选用的是蒸馏水，所以样品的pH限值为6.5～8.5，且亚甲蓝溶液具有缓冲作用，故直接加入亚甲蓝溶液，测定结果与调节pH值的结果无显著性差异。

4 讨论

本方法对国家标准方法进行了优化，简化实验操作步骤。经测定方法的检出限、精密度、回收率均符合要求，本法操作简便，快速，检测结果数据可靠，适用于餐饮具中阴离子的成批量快速检验。

参考文献

[1]李少群，莫自耀，梁晓芸，等.直链烷基苯碘酸钠对小鼠睾丸细胞毒性作用研究[J].职业医学，1994（5）：24-25.

[2]中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会.GB/T 5750.4-2006生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制[S].北京：中国标准出版社，2007.

[3]国家卫生和计划生育委员会.GB 14934-2016 食品安全国家标准 消毒餐（饮）具[S].北京：中国标准出版社，2016.