食品中硼酸测定的注意事项探讨

向美丽

摘 要：本文从食品中硼酸的测定原理入手，采用GB 5009.275-2016操作方法，用姜黄素类化合物作显色剂分别测定食品中的硼酸。经过分析，总结出测定中应注意的问题，达到提高检测稳定性和准确性的目的。

关键词：硼酸;姜黄素;去甲氧基姜黄素;双去甲氧基姜黄素;三氯甲烷

硼酸（H3B03）及硼砂（Na2B407·

10H20）是常见的含硼化合物，硼以硼酸盐（B4072-）或硼酸的形式天然存在于食物中。硼酸及硼砂在不同食物中用作添加剂已有悠久历史，然而其具有较强的毒性，过量摄入会危害身体健康。2008年，我国发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》明确硼酸与硼砂禁止用于食品。目前，我国食品安全国家标准检验方法GB 5009. 275-2016规定了食品中硼酸的测定方法。在实际检验中，影响实验的稳定性和结果的准确性的因素较多，如本底、器皿、显色剂、试剂与操作方式等。本文从这几方面分析总结实验的注意事项。

1 食品中硼酸的测定原理及方法

食品样品中的硼酸通过乙基己二醇-三氯甲烷溶液进行快速富集、萃取，并除去共存盐类的影响，采用姜黄作显色剂，利用硫酸与姜黄混合生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色产物[1]。溶液颜色的深浅与样品中硼酸含量成正比，通过比色可以测定样品中的硼酸含量。

2 内源性食品中硼本底的干扰

标准GB 5009.275-2016中测定的是硼酸或硼砂的含量，难以明确界定食品中的硼是天然存在的，还是人为添加到食品中的。硼以硼酸盐（B4072-）或硼酸（H3B03）的形式天然存在于食品中，其硼含量在不同的食品类别中存在较大差异。植物性食品中硼含量丰富，如豆类及其制品、木本坚果、水果及叶菜，酒类、苹果酒及啤酒含有大量硼，奶制品、鱼类、肉类及大部分谷类则只有少量硼[2]。因此需要了解食品中硼的本底含量，为判断食品中的硼是否为违法添加提供技术参考。

3 避免外源性器皿的硼带入

玻璃器皿可分为钠-钙玻璃和硼硅酸盐玻璃。钠-钙玻璃适用于短时间接触化学试剂与有限的热冲击，而硼硅酸盐中加入了硼酸或硼砂，具有出色的化学与物理性质，是一种具有化学耐性与热耐性、高机械稳定性的器皿，包括烧杯及计量产品。硼酸盐玻璃在强酸条件下不稳定，可转化为硼酸溶出。食品中硼砂的测定中的前处理即利用这个原理将样品的硼酸盐溶成硼酸溶出。如果实验中使用到玻璃器皿，则会使玻璃生产过程中加的硼砂溶出，造成假阳性。所以试验中要使用塑料容器，避免使用玻璃器具。

4 显色剂的正确选择

食品中硼酸的测定规定显色剂是姜黄色素，姜黄色素是从姜科姜黄属植物姜黄的根茎中提取而来的，为黄色粉末混合物，主要化学活性成分为姜黄素类化合物，包括姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素、四氢姜黄素等[3]。姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素显黄色是因为分子结构中含有不饱和C=C共轭双键作发色团，而四氢姜黄素不饱和C=C双键被破坏，为白色粉末。姜黄素类化合物是一类互变异构化合物，分别以稀醇式或酮式结构存在于有机试剂和水中，故其化学性质不稳定，可用作食品中硼酸的测定，但易受试剂、显色时间影响。而天然的姜黄色素是姜黄素类化合物的混合体，在食品硼酸测定中的稳定性介于几种姜黄素类化合物之间，可用于食品中硼酸的測定。

5 降低试剂三氯甲烷的影响

前处理中用到的试剂三氯甲烷，其化学性质在光照下不稳定，遇空气逐渐被氧化生成剧毒的光气。在食品的硼酸测定中，三氯甲烷与EHD联用富集萃取食品中的硼酸，中间液的放置时间也会影响检测结果。放置过夜后，显色观察，普遍显色较放置前颜色深，没有梯度，曲线线性差。因此，食品中硼酸检测用的三氯甲烷试剂最好现配现用，不宜长时间放置。

6 实验中的方便移液方式

GB 5009.275-2016中标准曲线的制作及试样溶液的测定中没有定容过程，故此步骤中，吸取的样液量及添加试剂的量要准确，且添加速度要快。移取无机试剂如硼酸标准液（5 μg/mL）1.00、2.00、3.00、4.00 mL与5.00 mL，水5.00、4.00、3.00、2.00 mL与1.00 mL，硫酸溶液（1+1）1 mL、姜黄-冰乙酸溶液1.0 mL、硫酸溶液0.5 mL可以使用移液枪移取;移取有机试剂如EHD-CHCl3溶液、无水乙醇25 mL可以使用瓶口分液器移取。

7 结语

姜黄比色法测定食品中硼酸的步骤较多，在检测过程中注意以上事项，可以减少实验误差，提高检测结果的准确性和稳定性。

参考文献

[1]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.GB 5009.275-2016食品中硼酸的测定[S].北京：中国标准出版社，2016.

[2]陈莉莉，陈江，章荣华.食品中硼本底值调查研究进展[J].浙江预防医学，2016，28（4）：371-375.

[3]孙林林，乔利，田振华，等.姜黄化学成分及药理作用研究进展[J].山东中医院大学学报，2019，43（2）：207-210.