PPA 800SO4型树脂吸附铀-ICP/OES测定产品U3O8中杂质元素

2020-10-23孙元方

有色金属设计 2020年3期

孙元方，杨娜，刘洋

(1.中广核铀业发展有限公司，北京 100102；2.有研集团国标(北京)检验认证有限公司，北京 100088；3.中广核铀业发展有限公司，北京 100102)

0 引言

产品U3O8中杂质测定过程中由于高浓度铀的存在，产生严重的基体及谱线干扰，无法用等离子光谱仪直接测定。目前查阅的主要测定方法有方波伏安法、萃取色层-原子吸收光谱法、萃取色层柱分离-等离子发射光谱仪测定法和萃取色层柱分离-等离子质谱仪测定法。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

1iCAP 7400 Radial等离子发射光谱仪(高频功率：1 200 W；冷却气(Ar)：12 L/min；辅助气(Ar)：1.0 L/min；雾化器流速(Ar)：0.8 L/min；)；ML204T/02电子天平；PPA800SO4树脂；硝酸优级纯；液体混标100 μg/mL；氩气(纯度大于99.999 %，Afrox)；500 mL三角瓶若干；长颈漏斗若干；100 mL容量瓶若干；水为一级去离子水等。谱线的选择如表1。

表1 分析谱线的选择

1.2 PPA800SO4树脂活化

将配制好的1 g/L的稀硫酸溶液浸没树脂，浸泡至少24 h。然后用去离子水清洗至少5次，保证排除水的pH接近中性为准，备用。

1.3 实验方法与过程控制

称取1 g样品置于500 mL三角瓶中，加入5 %硝酸20 mL，然后将样品放到电热板上加热溶解至体积约5 mL左右取下。加入5 mL 5 %硝酸于瓶中，润洗瓶壁，再放到电热板上提取约2 min后取下，冷却至室温。加入60 mLPPA800SO4树脂(1.3)于三角瓶中，用去离子水冲洗瓶壁，将样品固定到摇床上吸附1 h后取下、过滤，收集滤液。再将滤液放到电热板上浓缩至50 mL左右取下、冷却，最后定容到100 mL的容量瓶中，备测。

2 结果与讨论

2.1 铀的吸附率对基体和谱线干扰的影响

实际加入60 mLwr，吸附时间为1 h，得到铀的吸附率见表2。从实验结果可以看出，经过吸附后，铀的吸附率可以达到99.993 %以上，实际对吸附后制备的溶液进行测定未发现原存在的干扰，达到清除基体及谱线干扰的目的。

表2 铀的吸附率

2.2 空白加标回收实验

分别吸取100 μg/mL的混标0.25 mL、0.5 mL、1 mL、5 mL、10 mL于500 mL三角瓶中，同样品一起熔矿、吸附、浓缩等步骤，最终定容到100 mL容量瓶中，空白加标回收率见图1。从图1可见，当加标量为0.25 ppm时，回收率最高的元素Mg也不到80 %，说明部分浓度被吸附到树脂中；随着加标浓度的增大，对其杂质元素的吸附程度减小。

2.3 样品加标回收实验

分别吸取100 μg/mL的混标0.5 mL、1 mL、5 mL、10 mL，按顺序加入到Batch 446、Batch 453和Batch 457样品中，同样其他品一起熔矿、吸附(IX)、浓缩等步骤，最终定容到100 mL容量瓶中，样品加标回收率见图2。从图2可见，Be、Co、Li、Ni、V、K在0.5 ppm处的回收率低于80 %，说明基体对此浓度以下影响较大。