火焰原子吸收分光光度法测定制革废水中多种重金属
2020-10-23金跃斯
金跃斯
（温州市鹿城区环境监测站 325000）
0 引言
中国拥有丰富的水资源。随着社会经济的飞速发展，水环境污染问题日益突出。重金属对中国水环境的破坏引起了中国的高度重视[1]。2012年2月，国务院发布并实施了《国务院关于实施最严格的水资源管理制度的意见》，对于处理水环境中的重金属污染，确保饮用水安全，供水安全和生态安全具有极为重要的现实意义。因此，加强重金属污染的研究和监测尤为重要。
实验室已将水的铜，锌，铅和镉的测定原子吸收分光光度法（GB 7475-1987）纳入了资格认证范围。并根据《检验和校准实验室能力通用要求》GB/T 27025-2008和《环境监测技术方法和标准修订和分析方法标准》HJ 168-2010进行了确认[2-4]。方法验证包括检测限，精度，准确度和实际样品测定，以及人员资格，环境条件以及设备和设备的评估[5]。测试对数据和结果进行统计处理，以确定实验室是否具有执行此方法的能力。
1 材料和方法
1.1 实验原理
将水样品预处理后，用火焰原子吸收分光光度计检测。预设的干燥，灰化，雾化和其他升温程序蒸发了共存的基质组分。同时，铅和镉的化合物分解成基态原子蒸气。该仪器有选择地吸收空心阴极灯发出的特征线，并确定样品中被测元素的浓度[6]。
1.2 仪器和试剂
主要试剂：标准铜溶液物质（GBW08615），标准锌溶液物质（GBW08620），标准铅溶液物质（GBW08619），标准镉溶液物质（GBW08612）。浓度均为1000 mg/L，由中国计量科学研究院生产。中国计量科学研究院生产的水中痕量元素标准物质（GBW08607）。
硝酸（HNO3）、过氯酸（HClO4）：优级纯（中药集团化学试剂有限公司）。试验用水：超纯水，经Milli-Q系统净化，电阻率不小于18.2MΩ·cm。
1.3 仪器工作条件
Perkin Elmer AA700原子吸收分光光度计，主要工作条件见表1。
1.4 实验方法
标准曲线线：吸取10mL单元素溶液标准物质和1000mLPTFE容量瓶，并使用1%HNO3量入。这是10mg/L标准一次性溶液。将标准的一次性溶液排放到100mLPTFE容量瓶中，铜，锌和铅元素被配制为六个校准点的标准系列，例如0mg/L，0.1mg/L，0.3mg/L，0.5mg/L，0.8mg/L，1mg/L。镉的六个校准点的标准系列，分别为镉0mg/L，0.01mg/L，0.02mg/L，0.05mg/L，0.08mg/L，0.10mg/L。两者均用1%HNO3稀释。
样品制备：取100mL水样品，加入5mLHNO3。加热至约10mL，加入5mLHNO3和2mLHClO4，继续加热并消化至约1mL。反复用去离子水冲洗，将滤液转移到100mL容量瓶中至恒定体积。用相同的方法制备空白样品。
仪器测定：完成仪器的自检后，仪器安装了相应的元件空心阴极灯，选择了相应的方法，并调整了仪器的每个指示器。它建立了分析方法，设置了样品批并将其添加到队列中，仪器开始了分析。
2 结果和讨论
2.1 标准曲线和线性回归方程
根据样品元素的含量范围绘制标准曲线。待测元素在所测浓度范围内具有良好的线性。相关系数均高于0.999（表2）。
2.2 方法检测限
根据样品分析的所有步骤，重复进行n（n≥7）次空白测试。将测量结果转换为样品中的浓度，并计算n次平行测量的标准偏差。根据式（1）计算方法检出限，检测下限为检测限的4倍。
表3示出了每种元素的检测限和测定下限。从表3可见，每种元素的检测限均低于GB 7475-1987的检测限。检出限符合测量要求。
表1 仪器的主要工作条件
表2 元素的标准曲线
表3 方法检出限
2.3 方法精度
对同一样品进行15次平行测量。计算结果的相对标准偏差以确定其精度。结果如表4所示。表4显示了每个元素的测量值的精度。结果小于标准参考相对标准偏差。方法精度满足测量要求。
表4 精密测试结果
2.4 方法精度
认证参考材料重复测量了6次。结果计算出相对误差。相对误差结果示于表5。每个元素的平均值在标准值范围内。相对误差小于5%。方法的准确性符合测量要求。
2.5 样品加标回收
甲样品进行测试作为背景。向样品中添加不同浓度的低，中和高浓度标准溶液，并测量3次。结果计算出加标回收率。测试结果列于表6。该研究的回收率在95.0%～105%之间，表明该方法具有更好的准确性。
表5 准确性测试结果元素（水中的痕量元素/GBW08607）
表6 加标恢复测试结果
3 结论
该实验室基于《测试和校准实验室能力通用要求》GB/T 27025-2008的相关要求。火焰原子吸收分光光度法测定方法中的检测限，精密度，添加和回收试验，环境条件，仪器仪表等，确定了水中重金属的测定方法。确认结果表明相关结果符合标准，实验室具有执行此方法的能力。
