旋转蒸发仪在土壤半挥发性有机物测定中的应用研究

俞宵丽 施方琳 潘煌欣

摘 要：土壤半挥发性化合物测定过程中，样品前处理是非常关键的一环，而浓缩是必不可少的一部分。本文采用旋转蒸发仪进行浓缩，通过实验找出仪器的最佳使用条件，提高分析效率。

关键词：旋转蒸发仪;浓缩;参数

1、引言

随着社會经济的飞速发展，各种有机溶剂、农药、化工原料等大量使用，导致土壤污染形势日益严峻，土壤污染问题直接影响自然环境的可持续发展，严重威胁人类健康。为加强土壤环境监管，管控污染地块对人体的健康的风险，保障环境安全，国家出台了一系列标准，其中半挥发性有机物的的测定是基本管控项目，必须严格控制。土壤中半挥发性有机物样品前处理方法的研究是当前化学领域非常热门的课题，过程比较繁琐，提取、浓缩和净化，无论哪一个步骤都直接影响实验结果。因此，土壤中半挥发性有机物样品的前处理技术是样品分析的重中之重。为了更好地处理样品，采取合适的方法至关重要。本文针对样品前处理过程中的浓缩部分，选用旋转蒸发仪进行样品浓缩，研究影响旋转蒸发结果的主要因素，找出合适的分析方案。

2、实验部分

样品的浓缩装置有很多，如氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪、K-D浓缩仪等，基于实验室的实际情况，本文仅对旋转蒸发仪进行研究。

2.1、试验原理

RE-201D型旋转蒸发仪，主要由恒温水浴、机械部分、蒸馏瓶、回收瓶、冷凝管等组成。通过自动控制，使蒸馏瓶在恒温水浴中恒速旋转，使待处理样品受热均匀。使用过程中，真空泵使蒸馏瓶处于负压状态，低压使瓶内有机物的蒸发温度降低，缩短蒸发时间。易挥发组分蒸发后通过冷凝管冷却，将馏出分蒸气液化、分离，达到浓缩样品的目的。

2.2、实验条件

2.2.1、蒸馏瓶大小的选择

蒸馏瓶的规格是以容积来划分的，小到100ml大到50L不等。通常情况下小体积的适用于实验室小量试验，大体积的适用于生产。具体根据使用时所需要蒸发的溶液体积来定，不宜过大或过小。一般来说，溶液体积不宜超过蒸馏瓶容积的1/2。

2.2.2、蒸馏瓶旋转速度的选择

蒸馏瓶旋转速度会影响溶剂的蒸发速度。在同一溶剂前提下，转速越大，蒸馏瓶内溶剂表面浸润面积大，受热面积相应增大，加快溶剂的蒸发;转速越小，蒸馏瓶内溶剂表面浸润面积小，受热面积相应减小，溶剂的蒸发的速度变慢。因此，宜根据溶剂的挥发难易程度合理选择蒸馏瓶的选择速度。

2.2.3、水浴温度的选择

水浴加热浴温越高，溶剂蒸发越剧烈，蒸发速度越快。但是温度也不宜过高，应考虑溶剂的热性能，保证物质不发生根本性变化或者生物活性物质不发生变性。同时，水浴温度过高，水的挥发速度变快，能量利用率低，能耗大增加生产成本，温度过高在实验过程中还有烫伤的危险。所以在选择具体的使用温度时，应综合考虑溶剂特性、使用安全和能耗，一般不宜超过80℃。

2.2.4、真空度的选择

蒸馏瓶的真空度直接影响瓶内试样的沸点。真空度越高，溶剂的沸点越低，蒸发速度也就越快。

2.2.5、冷凝管内液体温度

在水浴温度和真空度一定的情况下，冷凝温度越低，效果越好。若采用制冷水效果更佳。

2.3、分析方法

取10μg的2-氟酚溶于100ml色谱纯的二氯甲烷：丙酮混合液（1+1）中，在不同的水浴温度和真空度下，用 RE-201D型旋转蒸发仪浓缩至1ml。根据HJ 834-2017《土壤和沉积物 半挥发性有机物的的测定  气相色谱-质谱法》中的分析步骤进行分析，计算2-氟酚的回收率。

2.4、实验步骤

2.4.1、浓缩步骤

①将各玻璃件清洗干净，安装好并检查各个部件是否已正确连接。

②使冷却水通过冷凝管，检查冷凝管有无泄漏。开启水浴、旋转蒸发仪、真空泵的电源。

③启动真空系统，检查各瓶口是否密封完好，真空泵自身是否漏气，检查真空连接管有无泄漏。设定真空度进行抽真空。

④在加热前必须先加水后通电，再设置水浴锅温度进行加热。使用时实际温度会比设定的温度高1-2度，在设定时应加以修正。

⑤利用系统内真空负压，将试样在加料口内用软管吸入蒸馏瓶中，试样体积不宜超过蒸馏瓶的一半。如需要实验过程中加料，则需要关闭真空泵、停止加热，待蒸发停止后缓慢打开活塞，防止液体倒流。

⑥将蒸馏瓶放在水浴锅中;打开控制开关，调节最佳旋转速度，开始蒸馏。⑦蒸馏完成后，关闭旋转开关，停止旋转。关闭浴锅电源，停止加热，关闭真空泵，打开加料开关，放气泄压，取下蒸馏瓶，将瓶内试样进行色谱分析，同时取出收集瓶进行下一步处理。

⑧实验完毕，清洗玻璃容器，烘干待用。

2.4.2、GCMS分析条件

一、 气相色谱仪条件

进样口温度：280℃，不分流进样;

进样量：1.0μL;柱流量：1.0ml/min

柱温：35℃（保持2min）150℃（保持5min）290℃（保持2min）

二、质谱仪条件

电子轰击源（EI）

离子源温度：230℃

离子化能量：70eV

接口温度：280℃

质量扫描范围：35～450amu

溶剂延迟时间：5min

数据采集方式：全扫描

1、实验结果

蒸发过程中，所用时间过短，溶剂容易蒸干不好控制体积;所用时间过长，浪费时间。从表1中可以发现，水浴温度在30～40℃，真空度在0.06～0.07MPa的条件下浓缩比较合理，且回收率符合要求。

3、结束语

试验表明，RE-201D型旋转蒸发仪在半挥发性有机化合物中最佳使用条件为水浴温度在30～40℃，真空度在0.06～0.07MPa。但不同的溶剂所选择的温度和真空度略有差异，宜根据溶剂特性合理选择。

参考文献

[1]《土壤和沉积物 半挥发性有机物的的测定  气相色谱-质谱法》HJ 834-2017

[2]上海秋佐科学仪器有限公司RE-201D型旋转蒸发使用手册