水环境监测中萃取技术在水质 挥发酚的测定中的应用

周小英 周萍

摘要：本文主要对水环境监测中萃取分光光度法和直接分光光度法在水质挥发酚的测定中的应用进行了阐述，以供参考。

关键词：萃取分光光度法;直接分光光度法;水环境监测;萃取技术

1 水环境监测中有机物前处理现状

社会经济的快速发展使得水环境遭受到严重破坏，为了营造一个良好的生活环境，需要对水环境进行监测，从而为水污染治理提供有效依据。研究高效、快速的有机污染物监测技术已成为国际环境问题的研究热点之一。

根据水资源中有机物的现状进行分析，通常都是从水体中有机物的含量、挥发性、稳定性、溶解性入手，采取可行的液液萃取的方法对水体中污染物进行去除。较为传统的萃取方法有索氏提取、自动索氏提取、超声萃取、微波萃取等方法。现阶段，在进行水环境监测时，在检测区域内采集环境样品的监测点位比较多，样品也比较繁多，生效时间也比较快，尤其是为快速了解事故原因、危害及应采取什么措施时需要对水环境污染事故进行应急监测，此时，以上前处理方法并不能使其达到高效及降低成本的效果，目前，最常用的预处理方法一般选用萃取分光光度法、直接分光光度法两种。

2水质 挥发酚的测定中萃取技术的适用范围

根据水质挥发酚的测定标准，测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法中，由于各类水质含挥发酚浓度的不同，采取不同方法。

地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003mgL，测定下限为0.001mgL，测定上限为0.04mgL。

工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01mgL，测定下限为0.04mgL测定，上限为2.50mg/L。

3样品采集

在样品采集现场，用淀粉-碘化钾试纸检测样品中有无游离氯等氧化剂的存在。若试纸变蓝，应及时加入过量硫酸亚铁去除。样品采集量应大于500 ml，贮于硬质玻璃瓶中。采集后的样品应及时加磷酸酸化至pH约4.0，并加适量硫酸铜，使样品中硫酸铜质量浓度约为1 g/L，以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。

4样品的分析

4.1萃取分光光度法

4.1.1方法原理。用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于pH（10.0±0.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。

4.1.2分析步骤

（1）预蒸馏。取250 ml样品移入500 ml全玻璃蒸馏器中，加25 ml无酚水，加数粒玻璃珠以防暴沸，再加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则需继续补加（1+9）的磷酸溶液。连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液250 ml至容量瓶中。（2）显色。将馏出液250 ml移入分液漏斗中，加2.0 mlpH=10.7的缓冲溶液，混匀，pH值为10.0±0.2，加1.5 ml浓度为20g/L的4-氨基安替比林溶液，混匀，再加1.5 ml浓度为80g/L的铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10 min。

（3）萃取

在上述显色分液漏斗中准确加入10.0 ml三氯甲烷，密塞，剧烈振摇2 min，倒置放气，静置分层。用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下三氯甲烷直接放入光程为30 mm的比色皿中。

（4）吸光度测定

于460 nm波长，以三氯甲烷为参比，测定三氯甲烷层的吸光度值。

（5）空白试验

用水代替试样，测定其吸光度值。空白应与试样同时测定。

（6）校准

由校准系列测得的吸光度值减去零浓度管的吸光度值，绘制吸光度值对酚含量（μg）的曲线，校准曲线回归方程相关系数应达到0.999以上。

4.2直接分光光度法

4.2.1方法原理

用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于pH（10.0±0.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。显色后，在30 min内，于510 nm波长测定吸光度。

4.2.2分析步骤

（1）显色。分取馏出液50 ml加入50 ml比色管中，加0.5 mlpH=10.7的缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.0±0.2，加1.0 ml浓度为20g/L的4-氨基安替比林溶液，混匀，再加1.0 ml浓度为80g/L的铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10 min。（2）吸光度测定。于510 nm波长，用光程为20 mm的比色皿，以水为参比，于30 min内测定溶液的吸光度值。（3）空白试验。用水代替试样，测定其吸光度值。空白应与试样同时测定。（4）校准。由校准系列测得的吸光度值减去零浓度管的吸光度值，绘制吸光度值对酚含量（μg）的曲线，校准曲线回归方程相关系数应达到0.999以上。

5 加强挥发酚检测质量控制的措施

影响挥发酚检测结果质量的根本原因通常并不明显，需要仔细分析产生问题的所有潜在原因，查明其最主要的，最基础的影响监测结果质量的原因或者因素，这样才能达到减小误差的目的，其包括以下几个步骤：

（1）测定地表水与地下水的蒸馏设备不宜与测定工业废水或生活污水的蒸馏设备混用， 每次实验前后，应清洗整个蒸馏设备。（2）每批样品应带一个中间校核点，中间校核点测定值和校准曲线相应点浓度的相对误差不超过10%。（3）试剂存放时间不易过长，防止长期暴露于空气中发生氧化，影响测定结果，试剂应在干燥、避光的环境下保存。同时，加入的试剂量要准确。（4）加强检测人员质量管理工作，防止因人员的不正确不规范操作，导致产生过失误差。由于工作人员感觉器官得差异、反应的敏捷度和个人习惯，导致产生系统误差;另外工作人员在检测过细微环节或者条件控制不当也会产生误差。

6 总结

总之，水体污染会严重威胁人们的身体健康，酚类污染物作为其常见的污染物危害非常大，而监测酚类物质的重要标准就是挥发酚在水中的含量，因此，为了准确把握酚类物质对水体的危害程度，需要对水体中的挥发酚进行精准检测。

参考文献：

[1]流动注射仪测定挥发酚的日常维护的注意事项[J]. 杨陽.化工管理.2015（24）.

[2]二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬预处理方法的探讨[J]. 卢嘉宁.？广东化工.？2016（15）.

（作者单位：花溪区环境监测站）