关于检验检测机构质量控制方法的探讨

德庆曲吉 朱浙辉

摘 要：检验检测机构实际工作中，为保障检测数据的精准性与可靠性，通过检验检测各个环节进行控制，选择适当的方式判断，可更好的满足检验检测机构质量控制需求，以此实现检验检测机构质量控制的科学性与合理性。

关键词：检验检测机构;质量控制;质控方法

1 质量控制过程中考虑的影响因素

①人员：从事检测工作的人员，不仅仅要具备一定的学历，还要专业的技术知识、丰富的工作经验，并获得承担项目资格，项目负责证明等;②设备：检验检测机构设备应当满足标准，符合要求，不仅仅要求设备正常服务检测工作，还要可追本溯源，证书齐全;③样品：样品在流转过程中标识必须是唯一的，要具备显著的可追溯性。在进行样品抽取检定、校准与检测过程中，应当注重验收、保管、标识、转移等环节的控制;④方法：必须保证所用方法为现行有效的版本，减少老旧版本的使用。应优先采用国际、国家标准发布的方法，其次在使用行业标准、地方标准;⑤环境条件：确保仪器设备质量合格，满足国家规定要求，仪器设备携带的文件完善且合法。

2 质量检验机构质量控制分类

2.1 按要素分类

内部质量控制依据要素可划分为：检测人员质控、仪器设备质控、材料质控、检测方法质控、标准物质质控、条件环境质控、样品抽查质控、检测过程质控，结果数据质。外部质控包括：检测机构认证、检测能力验证、检测机构竞争。

2.2 按方法分类

按照方法对质量检验机构质量控制项目进行分类，详见下表1。

3 检验检测机构质量控制措施及方案选择

3.1 质控措施

①再检测保留样品;②选用不同或相同的方式，重复检定样品、校准样品、检测样品，进行对比分析;③借助不同的仪器设备，不同人员对样品进行重复检定，并对比分析检定结果;④分析某一个样品不同特性检测结果数值，探索其中蕴含的相关性;⑤对比参加实验室、制定CNAS承认的能力验证计划;⑥定期使用证书齐全的标准物质，或满足内控标准的制度，全面开展内部质控。

3.2 方案选择

①人员对比，对比考核人员检测水平，确保其检测水平的一致性;②核査检测设备的校准，通过对比检验设备的状态，开展设备对比、留样再测检定与标准物质测定;③若希望通过对比，考核不同检验方式的检测结果，应当分析一致性，若想法与方法偏离，要结合实际确认，选择最佳方式进行对比。值得一提的是，在方案选择时，应当综合考虑监控时效性，确保设备的可操作性，满足实验室检验经济性。

4 检验检测机构质量控制方法

4.1 灵敏度

意義：衡量检测的样品含量，分析含量几乎与0在同一数量级上，可精准的反映检验检测机构本底，检测测试系统基础，探索实验室水平、分析人员水平。

方法：每次测2份全程序空白平行样，共测6天，计算检测限。

上述式子中，X代表的是空白测试值，B代表的是每天第n个空白测试值之合。t0.05代表的是t值表中的单侧概率数值为0.05，f代表的是自由度，[fm（n-1）]。

结果：检测限L应等于或略小于方法规定的检测限。

4.2 精密度

4.2.1 批间精密度

10次独立检测，选择双平行，每次为2～3个浓度，计算每个浓度10次共20个结果的均值、标准差和变异系数。

4.2.2 批内精密度

每次样品检测2～3个浓度，每个浓度做15个平行样，计算两个浓度的均值、标准差和变异系数。

4.3 Z比分数法

适用于5个以上人员或检验检测机构间的比对。

统计量：

上述式子中，x-实验室测定值;X-指定（赋）值;s-标准偏差的目标值;

结果评价：Z≤2满意结果;2

4.4 En值法

一般应用在标准物质检测中，多应用在已知不确定度的两个实验室对比，在留样再测情形内适用性比较强。

就检测结果按照GB/T15483-1999统计处理，按照CNAS-GLO2：2014评价结果。

数据处理依据的准则为En值法：

式中，X代表的是检验检测机构内的测量结果;xXREF代表的是被测物品的参考价值，U代表的是检验检测机构获得认可能力的扩展不确定度。代表的是置信水平，数值为95.0%。若，代表检测检验机构对检测结果比较满意，若未在此范围内，则代表不满意。

4.5 利用重复性限或复现性限

若检验检测机构未能正确测量评定检测结果，应用在这一测量内的标准方法，可靠的重复标准差σr，σR表示复杂性标准偏差，使用这一方法，可判定测量审核结果。

判定规定，应当按照ISO5725-6标准，检验检测机构在重复条件下，进行n次测量，算术平均值、参考值为μ0，两者差为小于临界值，表明该检测检验机构的测量结果在规定范围内，可被接受。

5.2 对有证标准物质进行检测

对比测定结果x与标准值x，评定检测结果，不确定度为Ubb，标准物质不确定度为Umf。

，则表明实验室检测结果有效，此次检测未出现异常情况。>1，则表示检测结果不满意，应当深究原因，及时将异常因素排除，确保检测体系迅速恢复正常。

5.3 判断仪器校准状态

通过借助标准物质检测，完成仪器设备运行期间的核查，判断仪器设备是否正常，检验仪器设备的状态。通过核查原子吸收的火焰检测器，选定3μg/mL-1铜标准溶液，持续开展7次测定，标准偏差（RSD）则为测铜的精密度。火焰法检出铜的检出限和精密度符合原子吸收期间核查方法规定时，认为仪器检验合格，状况良好，可以继续使用。

5.4 Z比分数法的应用

针对无标准物质检测参数，若为易于保存的物质样品，先留样再测定，开展多次检测，将留样作为质控样，和待测样品一起进行实验，两次测量结果之差的绝对值小于等于其测量不确定度，一般留样不超过3个月。