标准滴定溶液的配制与标定标准化研究

王婷婷

摘要：标准滴定溶液是用作滴定分析的已知准确浓度的溶液，目前，在化工行业、食品检测、化肥农药检测等领域的检验滴定分析中被普遍使用。随着溶液配制方法的不断的改进，溶液浓度标定结果误差也越来越小，标定标准化程度也越来越高。因此，本文将结合标准滴定溶液的配制方法与标定标准化体系的构建展开论述。

关键词：标准滴定溶液;配制;标定;标准化

中图分类号：O655.2 文献标识码：A 文章编号：1672-9129（2020）08-0035-01

标准滴定溶液的配制与标定需要严格遵照GB/T601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》规定，实验人员应以该标准为纲，在配制溶液过程中，以高度负责的态度、高超的专业技术水准减少标定误差，提高测定数据的准确性，为推进标定标准化进程提供强大的技术支持。

1 标准滴定溶液浓度标定标准化工作存在的问题

本文将以乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制与标定为例，对标定标准化工作中存在的問题予以阐述。通过对标定记录的查阅与分析，发现配制标准滴定溶液的记录严重缺失，记录内容多以文字叙述为主，很少使用记录表格，甚至于一些记录完全出于纯手工记录，借助于现有记录对配制与标定的各个量值进行追溯，有价值的记录信息只占据三成。由此可以看出，实验人员在配制与标定工作中，并未遵照GB/T601-2016的标准要求，对标准中一些难以理解的概念性知识也模棱两可。比如相对重复性临界极差、相对极差、温度补正、滴定速度等概念，无法短时间内予以理解和掌握，这就给标定标准化工作增加了难度。

2 溶液配制与标定中的概念分析

2.1相对重复性临界极差与相对极差。相对重复性临界极差用数值[CR0.95（n）r]表示，该数值没有单位，主要是指在重复性条件之下，多个测试结果的极差均以95%为临界数值，每一个测试数值不得大于该数值。而相对极差则是极大值与极小值之间的差值与平均值之比得到的数值。为了验证这一数值，标准化组织曾反复进行实验和计算，确定了最终的临界数值，根据GB/T601-2016标准的规定，在配制标准滴定溶液时，采取两人实验的方法，每人四平行的相对重复性临界极差数值确定为0.15%，两人八平行的相对重复性临界极差确定为0.18%。因此，在标定标准滴定溶液浓度时，每人四平行标定数值应小于0.15%，两人八平行标定数值应小于0.18%。由此可以看出相对重复性临界极差更像是一个参考数值，能够为实验人员提供标准的数值参考，对标定工作的顺利展开具有重要的现实意义[1]。

2.2温度补正的概念。由于在配制标准滴定溶液时，受到实验温度的影响，对滴定溶液的浓度标定结果也会产生不同程度的影响，因此，实验人员可以采取温度补正的方法，来调整标准滴定溶液的体积，以弱化温度与湿度对标定结果准确性的影响。

2.3滴定速度的概念。在标定标准滴定溶液时，应当始终保持匀速的滴定速度，每分钟的滴定量为6—8ml，每秒钟的滴定滴数大于2滴。比如以乙二胺四乙酸二钠为例，如果标定结果为0.02mol/L，那么消耗的溶液体积为48ml，由此可以计算出从第一滴到最后一滴的滴定时间约为6—8分钟。为了提高滴定分析的精准度，GB/T601-2016标准对滴定速度也做出了明确规定。因为滴定速度不同，附着在滴定管壁上的溶液量也有所不同，所以按照标准规定，当滴定到终点以后，应当立即读取滴定读数，而不用留有时间间隔。这主要由于按照规定的滴定速度已经不至于产生大量的附着溶液，附着量完全可以忽略不计，这样对最终的标定结果数值也不会产生任何影响。

3 标定标准化研究——以标定乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液为例

3.1实验条件。在做标定乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实验时，实验室的温度为23℃，空气湿度为65%，溶液的体积补正值为-0.58mL。

3.2氧化锌基准试剂的选取。配制乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液时，所采用的基准试剂是氧化锌，称取（800±50）℃达到恒重后的优级纯基氧化锌。氧化锌的重量在小于0.5g时，精准度应当精确到0.01mg，当重量大于0.5g时，精准度达到0.1mg。

3.3标准滴定溶液标定。在标定实验开始前，首先将氧化锌浸湿，并利用2%的盐酸溶液将固体氧化锌溶解，再加入超纯水100ml，利用10%的氨水将溶液的酸碱度调节到7—8的范围之内，一般在PH值等于10时，加入10ml的氨—氯化铵缓冲溶液，同时向溶液当中滴加5滴铬黑T指示剂。当标定的溶液滴定到溶液变成纯蓝色后，实验人员记录乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液所消耗的体积，与此同时，同步做空白试验。为了保证标定的精确度，标定时间应限定在7分钟之内。记录数据包括两人八平行的空白试验溶液所消耗的体积与标定时溶液所消耗的体积，然后根据实验室的环境温度等指标进行补正，并将补正到室温20℃时溶液所消耗的体积予以记录。根据记录结果，计算出每人四平行与两人八平行的相对极差，当极差数值分别小于15%、18%时，则满足标准要求，进而得到乙二胺四乙酸二钠的最终标定结果数值[2]。

为了形成标准化记录，实验人员的记录内容应当包括：实验室温度、主要实验仪器与设备编号、氧化锌纯度、灼烧后恒重过程中的坩埚与氧化锌质量、氧化锌的配制过程说明、滴定起始刻度、滴定终点刻度、每人四平行标定结果相对极差数值、两人八平行标定的溶液浓度平均值、两人八平行标定结果相对极差、20℃时的标定结果等。最后由审核人中对评定结果进行审核确认，进而形成一份完整、详细的配制与标定记录。

4 结论

通过制备与标定乙二胺四乙酸二钠溶液，记录格式完全以表格与文字相结合的方式，通过表格中的各项数据，能够快速确定最终的标定数值，这种规范化、标准化的记录管理模式，为追溯滴定溶液的各个量值提供了有力依据，同时，对减小标定结果误差也起到积极的辅助作用。

参考文献：

[1]钟志强，陈琪华，邝锦仪，等.标准滴定溶液的配制与标定标准化探讨[J].当代化工，2018，47（11）：2465-2467，2471.

[2]张雪梅，李翠英.浅谈四种标准滴定溶液配制和标定中应注意的事项[J].中国井矿盐，2018，49（1）：39-40，46.