胡芪降脂胶囊的显微鉴别和薄层色谱鉴别研究
2020-10-17赵俊苹郝美玲
赵俊苹,郝美玲
(1.呼和浩特市食品药品检验所,呼和浩特 010020;2.内蒙古自治区药品检验研究院,呼和浩特 010020)
为了提高蒙药制剂标准,实现蒙药制剂的标准化,保证蒙药制剂的质量。按照《中国药典》2015年版标准要求起草,坚持“使用安全、疗效可靠、工艺合理、质量可控、标准完善”的原则,对医院制剂胡芪降脂胶囊增加了鉴别、检查、含量测定新的质控项目。
胡芪降脂胶囊是内蒙古国际蒙医院的经验处方,由黄芪、荜茇、当归三味药以及辅料组成,黄芪为君药,荜茇为臣药,在处方中比例很大,当归为佐药,在处方中比例也比较大,本方具有降血脂、降血压、护肝强心、消食的功效。用于治疗高血脂、高血压、冠心病、脂肪肝、消化不良等症。为有效控制本品质量,按照药品质量标准的要求,参照药典和文献报道[1-4]进行方法摸索。方中当归的显微特征比较明显,故建立当归的显微鉴别;荜茇为方中主药,因此对本制剂中的荜茇进行了TLC鉴别方法的研究。
1 仪器与材料
1.1仪器生物显微镜OLYMPUS BX51型;KQ-500BE超声处理器;硅胶G(青岛海洋化工厂);天平:PL4002(d=0.01g),AL204(d=0.1mg);试剂均为分析纯。
1.2对照品:胡椒碱(批号:110775-201504供鉴别用),中国药品生物制品检定研究院提供。阴性对照样品为自制。
1.3样品:内蒙古国际蒙医院提供。
2 试验方法与结果
2.1 显微鉴别
处方中只有当归采用直接粉碎成粉末混合制粒,故采用显微鉴别法鉴别当归[1][2]。
显微鉴别:取本品置显微镜下观察:韧皮薄壁细胞纺锤形,壁略厚,表面有极微细的斜向交错纹理,有的可见菲薄的横隔。见图1
2.2 荜茇的TLC鉴别
据文献报道[3],荜茇含胡椒碱、芝麻素、荜茇亭碱等生物碱。荜茇具温中散寒,下气止痛的作用。参照《中国药典》2015年版一部[4]“荜茇”项下的薄层鉴别方法,以胡椒碱为对照品做薄层色谱研究。
供试品溶液的制备:取内容物1.5g,加无水乙醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
对照品溶液的制备:取胡椒碱对照品,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。
点样量:供试品溶液4μl,对照品溶液2μl
薄层板:硅胶G板
展开剂:环己烷-乙酸乙酯-无水甲醇(8∶2∶1)
实验结果:展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的褐黄色斑点。
阴性对照:缺荜茇样品同工艺制备的阴性对照溶液未出现斑点。
2.3 结果
展距12cm,Rf值0.45。故此方法可作为样品中荜茇的鉴别试验。结果见图2。
3 讨论
3.1显微鉴别中,辅料中就有淀粉,干扰很大,所以当归的淀粉粒不作为鉴别特征。
3.2展开系统的选择
参照文献[3][4],荜茇项下选用的展开剂分别为苯-乙酸乙酯-丙酮(7∶2∶1)和甲苯-乙酸乙酯-丙酮(7∶2∶1),甲苯和苯的毒性都比较大,故在试验中对展开剂进行进一步的选择摸索,最后以环己烷-乙酸乙酯-无水甲醇(8∶2∶1)为展开剂,斑点圆整清晰,分离效果较为理想,故选用该展开系统。
结果说明,以上定性鉴别方法专属性强,重现性好,可以作为胡芪降脂胶囊的定性鉴别。