聚醚胺基烷基糖苷的中试生产及应用

王忠瑾

中国石化中原石油工程有限公司钻井工程技术研究院，河南濮阳457001

20世纪90年代至今，经过20多年的发展，烷基糖苷钻井液已经形成为较为成熟的水基钻井液体系[1-3]。但是，近年来由于钻遇的地层越来越复杂，随着深井、超深井越来越多，致密油气藏、页岩油气水平井的大力开发，对钻井液的性能要求越来越高。烷基糖苷虽然润滑性较好，适合钻探致密砂岩地层，但其不能解决大段泥岩及泥页岩的井壁失稳问题，自身的抑制性能有待提高，极大限制了其继续推广应用[4-10]。针对该问题，通过对烷基糖苷进行改性，研发成本低、高性能的改性烷基糖苷产品将会是烷基糖苷钻井液实现突破性发展的关键[11-15]。2013年以来，中石化中原石油工程有限公司自主研发了聚醚胺基烷基糖苷(NAPG)产品，该产品具有良好的抑制性、抗温性和润滑性，且加量小成本低，可以直接作为泥页岩抑制剂使用或作为主剂形成聚醚胺基烷基糖苷钻井液使用，替代现有的烷基糖苷。该产品在文23储气库现场应用60口井，有效抑制了泥岩及砂泥岩的水化膨胀分散，解决了微泡钻井液低密度条件下的井壁稳定难题，具有较好的经济效益和社会效益。

1 聚醚胺基烷基糖苷中试生产

1.1 原料与设备

环氧化合物、烷基糖苷、多元醇、固体有机酸、有机胺，均为工业品。

50 L中试反应釜；3 m3中试反应釜；中试放大生产配备水蒸汽加热、冷凝回流、搅拌、降温装置；防爆齿轮泵；所用进料管汇采用橡胶管。

1.2 小试探索

在聚醚胺基烷基糖苷室内合成的基础上，进行产品的小试探索试验。小试试验在50 L小容量反应釜中进行反应，反应釜为水浴加热，配备搅拌装置和冷凝回流装置。根据产品的室内合成工艺参数，初步确定产品小试工艺参数为：搅拌速度>300 r/min；n(环氧化物)∶n(多元醇)∶n(烷基糖苷)为2∶1∶(3.0～3.5)，聚醚烷基糖苷合成反应温度为90～100 ℃，反应时间为2～4 h；n(聚醚糖苷)∶n(有机胺)为1∶(0.5～1.0)，有机胺加料方式为直接加入，在室温下靠自身放热保证反应所需温度，反应时间为1～3 h。

小试试验工艺与室内合成工艺略有不同。室内合成分3步反应：1)合成聚醚；2)聚醚与烷基糖苷合成烷基糖苷聚醚；3)烷基糖苷聚醚与有机胺合成聚醚胺基烷基糖苷。而小试试验将反应步骤1)和2)合为一步，这样既缩短了反应时间，又不会对产品性能造成影响。产品性能评价结果表明，小试产品具有优异的抑制性能和优良的抗温性能，小试产品性能评价结果与室内产品一致。

1.3 中试放大

中试放大试验的主要目的是优化聚醚胺基烷基糖苷产品的生产工艺及关键技术参数，降低工业生产的技术风险。结合室内合成工艺和小试试验工艺，开展产品中试生产，得到目标产品。生产设备采用3 m3的大容量反应釜，配备搅拌装置、冷凝回流装置和降温装置。中试放大工艺流程见图1。

图1 NAPG中试放大工艺流程图

中试生产工艺操作步骤为：1)将0.5 t环氧化合物、0.075 t固体有机酸、0.25 t多元醇、1.2 t烷基糖苷加入反应釜，搅拌均匀，在95～100 ℃反应1～4 h，降至室温。2)在上述反应液中缓慢泵入0.25 t有机胺，保持温度在70 ℃左右，反应1～3 h。降至室温，即得红褐色粘稠状的聚醚胺基烷基糖苷产品；3)对产品随机取样测试其性能，确保产品质量合格；4)出料，装桶，张贴产品标签及合格证，在阴凉处保存备用。

NAPG产品中试生产过程中需注意安全。为确保安全，中试放大工作人员在实际试验过程中需按规定佩戴口罩、防护服等劳保用品；NAPG产品中试放大过程及结束后无废水、废气、废渣排放，不会造成环境问题；NAPG产品生产成本主要是加热所需燃料和搅拌所需电力，能耗较低。中试放大操作过程需遵循并注意事项：严格遵守规章制度和工艺操作规程，不得随意更改；及时记录观察反应现象；若反应现象出现异常，如反应热效应显著、出现暴沸等异常时，应采取相应的应急措施；保证设备正常运转，若出现异常时，如突发停电、停水情况时，应立刻采取必要的应急措施；试验人员应有高度的责任心，应密切关注试验过程，及时采取措施解决预见或未预见性的问题。

1.4 聚醚胺基烷基糖苷应用成本

与烷基糖苷产品相比，聚醚胺基烷基糖苷在加量较小时具有较好的抑制防塌效果，NAPG加量为普通烷基糖苷的1/10时，作为抑制剂，能够达到较好的抑制效果。与烷基糖苷相比，聚醚胺基烷基糖苷综合应用成本降低80%～85%。聚醚胺基烷基糖苷作为烷基糖苷的升级换代产品，在抑制性能和综合成本上都具有明显的优势，表现出较好的经济效益和社会效益，推广应用前景广阔。

2 聚醚胺基烷基糖苷中试产品的抑制性能评价

2.1 岩屑滚动回收率

对不同加量的NAPG水溶液进行岩屑回收率评价实验，所用岩屑为马12井2 765 m处4～10目(筛孔径为1.74～5.45 mm)的岩心，岩屑采用40目筛网回收。岩屑的一次回收率实验条件为：130 ℃，16 h；岩屑二次回收率实验条件为：130 ℃，2 h。实验结果见表1。

表1 岩屑滚动回收率实验结果

由表1可知，当NAPG加量为3 kg/m3时，岩屑滚动回收率为97.85%，岩屑的二次回收率为97.55%，相对回收率为99.69%。结果表明：较低NAPG加量即可对岩屑的水化膨胀、分散起到较强的抑制作用。NAPG加入钻井液可保证钻井液具有较好的抑制防塌能力，减少井下由于井壁失稳造成复杂状况，降低钻井成本，NAPG表现出良好的经济效益。

2.2 相对抑制率

考察了NAPG含量对钙土相对抑制率的影响。实验条件为：150 ℃，16 h。NAPG含量对钙土的相对抑制率结果见图2。

图2 NAPG含量对钙土的相对抑制率影响

由图2可见，当NAPG加量为3 kg/m3时，对钙土的相对抑制率达95%；当NAPG含量达10 kg/m3时，对钙土的相对抑制率达99%以上。实验结果表明，NAPG在较低含量下即可对钙土表现出较好的抑制效果。

3 现场应用

经过室内研究及中试生产出合格产品125 t，并在文23储气库60口井进行了现场应用。现以文23储11-8井为例分析应用效果。

文23储11-8井地理位置位于河南省濮阳县文留镇虫王庙村，属于东濮凹陷中央隆起带北部文留构造。目的层沙四下亚段(S4下)顶部为厚-中、薄层灰色粉砂岩与中、薄层灰色、紫色、暗紫红色泥岩不等厚互层，局部夹灰色泥质粉砂岩。底部以中-厚层紫色、暗紫红色泥岩、粉砂质泥岩为主，局部夹棕色泥质粉砂岩。泥岩发育地层易水化膨胀分散造成井壁失稳、掉块，导致井下复杂事故。

文23储气库采用密度范围0.90 ～1.05 g/cm3微泡钻井液体系，微泡钻井液的配方见表2。为提高钻井液抑制性和润滑性能，综合考虑成本及性能，在钻进的过程中加入5 ～10 kg/m3的NAPG，大大提高了微泡钻井液的抑制性能，有效解决了低密度条件下泥岩井段的井壁失稳难题。并且保持了较高的机械钻速，应用井段平均机械钻速为20.9 m/h。文23储11-8井应用井段井径扩大率曲线见图3。

表2 微泡钻井液的主要组成

由图3可知，文23储11-8井应用井段井径扩大率较小，井径规则，2 809～3 117 m井段平均井径扩大率仅为1.02%。说明在原微泡钻井液体系基础上加入强抑制剂NAPG后，在较低密度条件下解决了泥岩的水化分散及井壁失稳问题。

图3 文23储11-8井应用井段平均井径扩大率

4 结论

在室内研究基础上，开展了聚醚胺基烷基糖苷的中试生产，形成了成熟的NAPG生产工艺，生产出125 t，在文23储气库现场应用60口井，应用效果显著，井壁稳定效果明显，现场应用的60口井，井径扩大率仅为3.28%，有效地解决了微泡钻井液低密度条件下泥岩的井壁稳定难题，且与微泡钻井液配伍性好，NAPG有较好推广应用前景。