棉纤维物理性能能力验证活动技术关键点分析

王铭，董俊哲，郑丽莎，李朋，郑晔，刘俊

（1.青岛海关，山东 青岛266555；2. 石家庄海关，石家庄050051；3. 上海海关，上海200023；4. 乌鲁木齐海关，乌鲁木齐830011）

能力验证是利用实验室间比对， 按照预先制定的准则评价参加者能力的活动[1]。能力验证对于评估一个机构的能力具有重要意义， 是实验室间同项目检测能力检测比对的重要手段。 能力验证提供者是对能力验证计划建立和运作中所有任务承担责任的组织[2]。 青岛海关技术中心自2005 年起便具备能力验证提供者资质， 提供的能力验证产品包括棉花、石油、矿产品等，其中棉花领域能力验证项目由技术中心棉花检测实验室负责，是国内仅有的3 家具备组织棉花领域能力验证活动的实验室之一。

近几年，青岛海关技术中心棉花检测实验室已先后组织了数次全国范围的能力验证，积累了一定经验。 笔者通过组织棉花领域能力验证活动，发现棉纤维性能能力验证活动中部分内容较易出现技术性分歧，所以将从活动组织、样品准备和数据统计3 个阶段进行这些技术关键点的分析。

1 组织要求

1.1 能力验证项目内容确定

当下国内纤维检测机构已逐步普及棉花的仪器化公检， 大范围推广使用大容量纤维测试仪（High volume inspection，HVI）开展日常检测工作。进口棉花检测机构（海关实验室）也逐步向仪器化检测过渡。 以HVI 测试指标为主要检测依据的能力验证项目被称为棉纤维物理性能能力验证活动，主要为HVI 检测项目， 包括反射率 （Rd）、 黄度（＋b）、上半部平均长度（Len）、马克隆值（Mic）、断裂比强度（Str）、长度整齐度指数（Unf）等。 国内能力验证组织者根据参加者的需求选定不同的项目组织活动，但一般进行棉纤维物理性能能力验证活动至少应包括马克隆值、上半部平均长度、断裂比强度3 项指标。

1.2 能力验证参加者要求

棉纤维物理性能测试（HVI）能力验证活动的参加者需要配备1 台以上的大容量纤维测试仪器，同时为保证数据的代表性，参加者的仪器在进行能力验证活动要求的测试之前需要进行仪器校准[3]。能力验证组织者需要如实掌握参加者的仪器型号、运作状况、校准标准物质等信息，并作为检测结果分析的因素带入最终评价。

1.3 人员需求

除能力验证报告批准和签发人外，棉花检测能力验证活动至少应配备3 类专业人员：样品管理人员、统计分析人员和报告编写人员。 样品管理人员需要对棉花样品的制备、包装、储存、分发进行有效的控制和管理，统计分析人员需根据参加者的数量确定不同的统计方法，报告编写人员可由其他技术人员兼任。 对于人员的具体要求可参照《能力验证提供者认可准则》进行部署。

2 样品准备

2.1 样品的来源

能力验证样品的一致性是保证能力验证活动顺利开展基本前提。 根据棉花样品的特性，有2 种来源方式。 一是具备能力的能力验证提供者（实验室）进行有目的检测样品留存，二是使用有证标准物质作为比对活动样品。 在样品的收集过程中，应保证样品数量超过预估参加者数量，以防止样品传递过程中的丢失或损坏，一般每份样品的数量需超过50 只，单只样品质量超过200 g。 取样时尽量保证不破坏样品的完整性和纤维特征[4]。

2.2 比对样品数量

若使用有证标准物质作为比对活动样品，对于纤维的物理性能质量参数，需要1 个较小值和1 个较大值建立“回归曲线”，原则上准备目标数值有明显差异的2 组样品即可。

若使用自行制备的样品作为比对活动样品，建议准备2 组以上的经过均匀性验证的样品。不同组别样品尽量使用同产地同品种棉花，保证数据的可追溯性。

2.3 重复测试次数

重复性变异是造成能力验证中实验室偏倚差异的主要原因之一，能力验证中每个实验室的重复性测试次数n 应满足：

式中σγ为实验室间重复性标准差，σ^为能力评定标准差，两者均为经验数值。据《进出口棉花检测方法HVI 测试法》[5]，HVI 测试实验室间马克隆值、上半部平均长度、 断裂比强度标准偏差分别为0.07、0.28、0.73。

2.科学制定实施方案。2017年，山西农垦依据中央政策，结合调查摸底情况和我省实际，多次征求各市农垦主管部门及26个农场和省编办的意见，由省农业厅、财政厅、教育厅、卫生和计划委员会、民政厅、中国人民银行太原中心支行共同研究起草了《山西省农垦国有农场办社会职能改革实施方案》，进一步明确了工作原则、改革内容、实施步骤及责任分工。之后，有改革任务的各市县也分别制定了符合自身实际的办社会职能改革实施方案。

能力评定标准差可参照组织者自身或其他组织者上一年度数值确定。2019 年3 家棉花能力验证组织者马克隆值、上半部平均长度、断裂比强度标准差均值分别为0.08、0.31、0.79。 将数据代 入 上 述 公 式 计 算 可 得：nMic≥8.5，nLen≥9.1，nStr≥9.5。

棉纤维物理性能能力验证活动推荐使用系统检测模式（System Testing）进行测试，3 种主要指标的测试次数相同， 因此可规定2020 年能力验证活动参加者重复性测试次数为10 次。

2.4 样品均匀性试验

实验室需对收集的能力验证样品开展均匀性和稳定性检验。 关于样品的均匀性，根据样品来源方式的不同可以使用不同方法进行计算。如果使用有证标准物质，3 项性能指标已经被赋值， 可以认为样品本身就是足够均匀的。

如果使用自备样品， 应按照CNAS—GL003：2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》[6]要求开展均匀性试验。具体方法为从目标样品库中随机选出10 只样品（如选择序号为3 的倍数的10 只样品），标准温湿度条件下平衡24 h 后进行均匀性检验（重复测试10 次）。 按照CNAS—GL003 单因子方差分析法对测试结果进行统计，若样品的3 种指标的统计量F （9，90） 均小于给定显著性水平（α＝0.05）的临界值，则表明样品内和样品间无显著性差异，样品为均匀状态。

2.5 样品的包装、储存及发放

通过均匀性检验的样品即可作为能力验证活动样品。将选取出的样品重新用同一规格的牛皮纸紧密包装后使用防潮袋密封，制备好的样品在恒温恒湿环境下进行存储，根据日程安排分批次寄给参加实验室。 常温下棉花样品的品质较稳定，在传递和保存过程质量不会发生变化。

3 数据统计与分析

棉花检测能力验证活动一般采用Z 比分数作为能力评定的统计量，用以判定参加实验室的检测能力，Z 的大小代表某实验室的结果与指定值（X）的偏离程度[7]。 Z 比分数的计算公式：

根据公式的计算结果， 按照如下分类判定：|Z|≤2，属于满意结果；2＜|Z|＜3，属于存在问题结果；|Z|≥3，属于不满意结果。

3.1 指定值和能力评定标准差的确定

能力验证的数据处理中最重要的2 个统计量是指定值和能力评定标准差，如果无法获得准确可靠的指定值和能力评定标准差，将直接影响到实验室评价结果。

在棉纤维能力验证活动中，若采用有证标准物质作为能力验证样品， 标准物指标值即为指定值，能力评定标准差由经验数值确定。若采用自制样品作为能力验证样品， 一般使用参加者数据中位值（M）作为指定值，标准化四分位距（IQRNorm）作为能力评定标准差。

3.2 统计方法的选择及计算

统计方法的选择由能力验证组织方根据当次能力验证活动的实际情况来确定。能力验证样品的选择对统计方法的选择有直接影响。

使用自制样品作为棉纤维物理性能能力验证样品，一般采用四分位稳健统计法，具体来说是利用M 和IQRNorm进行Z 比分数的确定[8]和数据的统计。 具体计算公式：Z＝（x－M）/IQRNorm.

使用标准物质作为棉纤维物理性能能力验证样品的，可将指定值和能力评定标准差直接代入公式（2）计算得出Z 比分数。 在参加者数量满足要求的情况下，也可采用四分位稳健统计法进行数据统计。 一般来讲，当能力验证参加者数量超过15 家，才可采用四分位稳健统计法。

3.3 不同统计方法分析

笔者对过去几年能力验证活动结果进行分析后发现，在参加者数量相同的情况下，使用指定值和中位值计算得出的Z 比分数变化趋势基本一致。相比指定值，使用中位值计算得出的Z 比分数更加集中，波动性更小，更能体现出所有参加者的数值分布趋势。但四分位稳健统计法受参加者数量和离群值影响更大。 因此，建议能力验证组织者在参加者数量满足要求情况下，尽量采用稳健统计法作为棉纤维能力验证的结果统计方法。

4 结语

能力验证活动是评价实验室检测水平的重要手段，也是加强实验室质量控制的有效方法。 相比较国外较成熟的能力验证活动，如国际棉花咨询委员 会 （International Cotton Advisory Committee，ICAC）棉花仪器测试商业标准化专项工作组（Commercial Standardization of Instrument Testing of Cotton，CSITC）的国际循环比对实验等，国内棉纤维能力验证活动组织时间较短，在项目组织、方法确定、运行实施等方面仍处于完善阶段。随着国内纤维检验领域对实验室质量控制能力要求的提升，越来越多的研究机构和实验室将具备组织棉纤维检测能力验证活动的能力，把握好各项关建技术点将有利于能力验证活动的顺利开展。