火焰原子吸收光谱法测定土壤中总铬含量

肖欢

摘 要：本文前处理步骤采用高压密闭微波消解法处理土壤样品，采用硝酸加氢氟酸加双氧水的混酸消解体系，酸的使用量少，消解步骤少，方法简单;分析测试方法采用火焰原子吸收光谱法来测定总铬含量较低的土壤，通过计算方法检出限、精密度、加标回收率来对这种方法进行质量控制。

关键词：火焰原子吸收光谱法;土壤;总铬

中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2020）09-0139-02

铬是自然界普遍存在的重金属元素，土壤中铬元素的含量一般为1mg/kg～300mg/kg，多数土壤中铬元素浓度偏低，含铬元素大约为25mg/kg～85mg/kg。大多数重金属在土壤中相对稳定，但是大量的重金属进入土壤后，就很难在生物物质循环和能量交换过程中分解，更难以从土壤中迁出[1]。农业土壤易受铬污染，从而连锁反应致粮食，水果、蔬菜等农作物铬含量过高，对人类和畜禽的健康造成危害，甚至致癌[2-3]。

目前土壤中测定重金属元素的前处理方法有全消解方法、微波消解法，测试方法有火焰原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法、分光光度法等。本文前处理步骤采用高压密闭微波消解法处理土壤样品，采用硝酸加氢氟酸加双氧水的混酸消解体系，酸的使用量少，消解步骤少，方法简单;分析测试方法采用火焰原子吸收光谱法来测定总铬含量较低的土壤，通过计算方法检出限、精密度、加标回收率来对这种方法进行质量控制。

1 实验方法

1.1 主要仪器与试剂

240FS+GTA120原子吸收光谱仪（安捷伦）;铬单元素空心阴极灯（安捷伦）;UL61010-1微波消解仪（安东帕）;ME204E电子天平（梅特勒-托利多仪器）;EPED-20TH纯水器（南京易普达）;实验所用的玻璃器皿需先用洗涤剂洗净，再用1+1硝酸溶液浸泡24h，使用前再依次使用自来水、去离子水洗净[4]。

试剂：硝酸（HNO3）、氢氟酸（HF）、双氧水（H2O2）、盐酸（HCl）均为优级纯;氯化铵（NH4Cl）、铬标准溶液（1000mg/L）;实验用水为新制备的超纯水。

1.2 仪器工作条件

1.2.1 240FS光谱仪工作条件

计算用积分模式;校准曲线拟合算法：线性过原点。狭缝0.2nm;燃烧器高度8mm。

1.2.2微波消解仪工作条件

消解采用介质：硝酸-氢氟酸-双氧水;消解仪升温模式为：以10℃/min的升温速率升至120℃时保温10min，以4℃/min的升温速率升至180℃时保温30min。

1.3 样品处理

土壤样品经过混匀四分法缩分，然后自然风干，除去动植物残体及石子等异物，研钵采用玛瑙罐，磨碎后，采用100目的尼龙筛，筛取，混匀，备用[4]。准确称取0.2g（精确至0.0002g）样品于微波消解罐中，加入6mlHNO3，2ml HF，2mlH2O2，放置1h，按照表3的升温程序进行升温，冷却后转移至100ml容量瓶中，加入6mlHCl溶液和10mlNH4Cl溶液，用水定容至标线，摇匀。

2 实验内容

2.1 工作曲线

移取铬标准溶液5mL于100mL容量瓶中，用纯水定容，制备50mg/L的铬标准使用液。逐级稀释后配置浓度分别为0.0、0.1、0.2、0.3、0.5、1mg/L的铬标准溶液。

按表1、表2的仪器测量条件由低至高的浓度测定铬标准溶液的吸光度，绘制标准曲线。根据测得的峰面积A对其质量浓度（C）进行线性回归，得线性回归方程。线性回归方程为A=0.00102C-0.00012，相关系数R=0.9995。

2.2 方法检出限

按照样品分析的全部步骤，重复10次空白试验，计算10次平行测定的标准偏差，按公式（A.1）计算方法检出限MDL。

2.3 方法精密度

将已知浓度为0.50mg/L的标液重复进行10次测定，自动计算试样中铬的濃度，计算10次平行测定的标准偏差S，计算本方法的精密度。

2.4 加标回收率

采用加入已知量铬标准溶液的方法进行加标回收率的计算。加标前铬溶液为0.5mg/L，加标后铬溶液为0.6mg/L，加标量为0.01mg。将2组溶液对比进行10次测定，自动计算加标前后铬的浓度，计算加标回收率。

2.5 样品测定

取按1.3处理好的样品溶液按火焰原子吸收光谱仪测定试样的吸光度，分别做6次平行测定，自动计算试样中铬的浓度，再计算出土壤中总铬的含量。见表4。

3讨论与总结

本文通过大量的前处理实验及后期分析检测及数据分析，研究探讨含铬土壤的前处理方法及检测分析方法。试验证明，土壤样品通过碾磨破碎后，在硝酸-氢氟酸-双氧水的消解体系中，经1.2.2微波消解程序进行消解，可以得到略带黄色的澄清透明溶液，消解高效彻底;选用火焰原子吸收光谱仪对铬元素进行测定，该方法灵敏度高（最低检出限0.04769mg/L），加标回收率高（94%～97%），精密度好（相对标准偏差2.44%），检测方法简单可靠，是值得推广的土壤总铬消解及检测方法，可应用环境土壤质量样品的检测。

参考文献

[1] 任慧芳.电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铬镍[J].资源节约与环保，2017（5）：32.

[2] 张乾，倪苓苓.利用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铬的含量[J].亚太传统医药，2014，10（7）：27.

[3] 石怀超，郑婷婷.一次微波消解测定土壤中铬铜锌铅镉[J].环境研究与监测，2008，21（2）：23.

[4] 土壤总铬的测定[S].北京：中国环境科学出版社，2019.