学院公共平台场发射透射电镜管理模式的探讨

2020-09-29马晓丽李晓玲

实验技术与管理 2020年2期

马晓丽，李晓玲

（上海交通大学材料科学与工程学院，上海 200240）

上海交通大学材料学院的检测分析中心是集教学、科研、服务为一体的公共服务平台，不仅承担着学校科研项目的分析测试研究任务，还承担着社会相关行业和研究机构的测试服务。中心配备一台JEM2100F 场发射透射电镜，是分析材料显微形貌、晶体结构和微区成分分析的重要工具[1]。该设备通过了实验室资质认定（CMA），可以出具有法律效力的测试报告。设备自购置以来，对外服务测试了大量透射样品，其中校内服务对象包括材料、微纳米、化工、环境、机动等学院，校外服务对象包括高校、研究所和企业单位，且该设备还支持了本科生和研究生的实验教学。本文结合多年来对透射电镜的管理工作经验，介绍公共平台的场发射透射电镜从预约、培训到维护与故障处理的管理模式和经验总结。

1 透射电镜网上预约系统的举措与成效

1.1 网上预约系统的建立与设计

JEM2100F 场发射透射电镜为大型精密仪器设备，实行24 h 全天开放，其中主要的服务内容为材料显微形貌分析、选区电子衍射和晶体结构分析，电镜配合能谱仪可对元素进行定性和半定量的微区成分分析，电镜的服务范围包括金属、陶瓷、半导体等粉末或块体材料。透射电镜传统的预约形式是由用户携带纸质预约单进行人工排队预约，但针对实验需求量大、预约效率低的问题，材料学院检测分析中心在原有的实验管理信息系统上进行了持续更新[2]，建立了大型仪器设备共享的网上预约系统，设备预约网址为http://202.120.55.27。JEM2100F 场发射透射电镜已纳入了此共享平台网上预约系统中。网上预约系统主要包括仪器共享、基础信息和系统设置三个模块，如图1 所示。

图1 透射电镜网上预约系统模块设计

在仪器共享中，主要包括送样检测、自主实验、设备培训、收费管理、预约信息和使用信息。此模块主要对仪器设备的预约形式、培训与考核、收费管理与确认、预约与使用信息统计进行管理和设置；基础信息模块主要包括实验建制、用户管理、设备管理和信息交互。模块主要针对门禁和设备控制管理、用户账户设置、设备信息更新和信息发布等进行集中管理；而系统设置模块包括运行记录、参数设置和权限管理，该模块主要对系统的全局变量进行总体设置。

下面对场发射透射电镜网上预约的运行流程进行详细介绍和说明。

1.2 透射电镜预约的运行与成效

我校的实验室资质认定体系是由学校和学院两级共建[3]，故需出具CMA 测试报告的透射实验采用线下委托预约。除此之外，场发射透射电镜的预约均可以通过网上预约系统的仪器共享、基础信息和系统设置模块综合实现，预约流程如图2 所示。

图2 场发射透射电镜的预约流程

预约流程主要包括类型账户注册、设备预约形式选择、检测、报告生成、确定实验付费形式等。其中预约账户用户类型分为校内用户和校外用户。对于校内用户，利用校内账户身份统一账号同步网络服务和预约系统，并将账号按照课题组划分和建立，即可直接通过预约系统进行网上预约，实验结束后按照实际实验时间进行费用扣除。由于缺少账户信息，校外用户的预约须联系设备管理员，开通账号后方能进行网上预约，实验费用的扣除采用预先付费的方式。

按照操作方式的不同，校内用户的预约形式分为送样检测和自主操作，校外用户的预约形式仅为送样检测。其中送样检测是由助教或设备管理员操作，而自主操作是由经过培训并考核合格的师生操作。送样检测的预约时段为周一至周五的8:30—16:30，预约时段间隔设定为3 h，其余时间均为自主操作的预约时间段。按照预约时段划分，自主操作分为两种形式：一种是按照用户需求进行分时段预约，主要是针对实验时间需求量随机的实验用户，分时段预约的特点是预约时间比较灵活和自由；另一种是针对实验需求量较大的用户，预约形式采用包机方式，预约时间段为全天24 h，可从实验计费上给予很大力度的折扣。在送样检测或自主操作实验结束后，用户获取检测结果报告，测试完成。通过对透射电镜的实际预约情况，对网上预约系统模块进行按需设置，不仅可以减少人工预约成本并整合设备资源，还可实现预约账户分类管理和完成多样化预约形式，提高了设备管理和运行的效率。

2 多元化的透射电镜培训模式与实践

为了提高场发射透射电镜的使用率和扩大自主操作范围，基于设备预约原则，中心将设备培训类型分为组织培训和用户培训。组织培训是由学院公共平台统一组织的方式，而用户培训主要是由具有自主操作资格的用户培训其他用户的方式。无论采用哪种方式的培训，用户均需经过上岗考核，通过后方能进行自主操作。

2.1 组织培训

为了提高用户的理论知识水平和操作能力，学院的公共平台会定期举办场发射透射电镜培训，培训周期为每学期一次，此种培训形式为组织培训，框架图如图3 所示。组织培训时间一般为期三天，培训内容主要包括理论培训和操作培训。理论培训以讲座的形式邀请电镜专家和资深学者进行电镜相关知识的传授和交流。之后，安排学生进行上机操作培训，通过对设备的操作演示和讲解，保证每个用户都能进行上机练习和实践。按照场发射透射电镜的功能和特点，操作培训内容主要包括更换样品、合轴操作、粉末样品和块体样品的形貌、衍射、高分辨拍摄、能谱采集、扫描透射分析以及电镜的日常维护。在理论培训和操作培训之后，对用户进行培训内容的全面考核，按照培训用户对考核内容的掌握情况发放初级上岗操作证和高级上岗操作证。其中初级考核的基本内容包括粉末样品的形貌像拍摄及衍射拍摄、能谱采集和电镜日常的基本维护。在此基础上，高级考核的内容还应包括更换样品、块体样品的形貌像拍摄及衍射拍摄、扫描透射分析和电镜合轴操作。

图3 组织培训框架图

2.2 用户培训

由于组织培训需在有限的培训时间内保证每个培训用户上机操作，故每次组织培训的人数不宜过多。为了扩大自主操作的培训范围，培训的另一种形式还包括用户培训用户的方式，即用户培训。图4 为用户培训的框架图。主要由具有高级操作证的用户在电镜实验过程中对有相似实验需求的用户进行一对一培训，此种培训模式的特点是培训内容更有针对性，且培训在实验过程中进行，没有额外占用机时，大大提高了培训效率和范围。

图4 用户培训框架图

相比组织培训，用户培训的缺点主要是培训内容并不全面系统。由于用户培训的针对性和限制性，经过用户培训的用户还需参加组织培训的理论讲座、更换样品和电镜维护操作等，作为补充加强培训内容。

综合以上全部培训内容，用户可通过上岗考核的方式取得自主操作证。与组织培训考核类似，按照用户对考核内容的掌握情况颁发初级上岗操作证和高级上岗操作证。以上多元化的电镜培训方式，使透射电镜设备的共享效率大大提高，也充分发挥了为教学和科研服务的作用。

3 透射电镜设备管理维护与问题处理

由于场发射透射电镜设备的机时利用率较高，给设备管理带来了巨大挑战。因此，设备管理人员对于电镜的维护管理要更加专业和具体，以保持设备的正常运转。另外，设备在运行时亦会遇到各种问题，笔者根据多年来电镜的维护和常见问题的处理进行了梳理和总结。

3.1 日常维护

透射电镜主要包括电子光学系统（镜筒）、真空系统、供电控制系统和附加系统。其中电子光学系统由照明系统、成像系统和观察记录系统组成；真空系统包括机械泵、扩散泵和离子泵；供电控制系统包括高压电源和低压电源；附件系统包括能谱仪等[4]。针对这样结构复杂的大型精密仪器设备，必须配备专门的设备管理人员进行维护和日常管理。文献[5-7]对透射电镜的维护给出了详细说明，针对公共平台的场发射透射电镜，维护内容主要包括对水、气、电和环境方面的维护。

水指的是循环水，水温控制变化范围应小于预设值的±1 ℃。循环水位不能高于出水口，且水位控制应低于出水口1～2 cm，直到白色浮标浮起为宜，一般来说需半年或一年更换一次，且循环水需采用纯水以保证水质质量。

气一般指的是真空系统，为了保证电镜良好的真空度，每天实验结束后，需要对电镜进行液氮烘干，即ACD 操作；在电镜使用一段时间后，镜筒变脏导致真空度下降，对离子泵和镜筒需要烘烤，烘烤时间一般大于24 h，注意烘烤时关闭循环水水管，烘烤结束后打开水管进行升压操作；对于空压机要定时放水以保证空压机的正常工作；此外，注意观察机械泵油面和颜色，必要时需要更换油和皮带。

电主要指的是高压系统。高压维护主要是为了增加电子枪寿命。在每日实验结束后，高压需从200 kV降至160 kV，并且在停电之前需要将高压降至0。由于蓄电池续航能力的限制，停电超过一天需要将电镜模式转换为Condition（待机维护）状态，待电力恢复后需将Condition 状态转换为Operation（操作）状态，并进行手动升压。对于液氮制冷的能谱仪应每天添加液氮以保证设备的正常使用，必要时进行Condition 操作。

环境的维护主要是为了保证电镜室内的温度、湿度和卫生。电镜室内装有空调和除湿机，设备管理员需要记录温度和湿度的变化对电镜的影响。电镜室应保持干净整洁，进入电镜室内需要穿戴鞋套。作为设备管理人员，必须做好相关维护和管理工作，才能保证设备正常运转和延长设备使用寿命。

3.2 故障诊断与处理

设备在运转时难免出现问题，对于场发射透射电镜的故障排查和维护维修，需要具备观察和诊断能力。遇到问题时，需明确故障提示信息，诊断故障发生原因[8-12]。确定问题是在实验过程中遇到的异常情况，还是在故障发生前存在违规操作所导致。下面列举笔者遇到的电镜故障及处理方法。

当循环水的水温过高或过低时，会导致水冷系统出现报警，真空系统进入停机。本文提及的场发射透射电镜设备循环水控制为分体式，此时需要考虑外挂机是否出现问题，且电镜由于停机出现无法开机情况时，需要把Lens 关掉再重新启动电镜，等电镜启动后再重新打开Lens 按钮；真空系统的问题主要是离子泵抽真空能力下降，出现报警声音。一般处理方法是烘干液氮2 h，目的是增加机械泵预抽时间，减小离子泵负担。电镜的长期运行，会导致离子泵内积累粉尘，如果严重影响真空，需要考虑更换离子泵。

在操作时如由于样品杆异常拔出卡在电镜中时，对PIG3 和PIG4 的真空影响最大，需要先把PE 线拔出，关离子泵，再拔出样品杆，然后将离子泵打开，重新插上PE 线，进行烘干液氮操作；如果样品杆插入就显示机械限位，出现红色报警时，很可能是极靴沾到样品，此时需要对侧角台进行拆卸，清理极靴。

由于污染物的沉积导致光阑偏离圆形，对成像产生显著影响时，需要更换光阑。拍照时如果图像出现白点，需要对拍照系统系统从冷却（–25.1 ℃）到加热（25 ℃）操作，时间需超过8 h，再次从加热到冷却超过15 min 后才可重新进行拍照。此外，拍照时经常出现软件异常情况，例如滑动轨迹球但样品位置显示异常，需重启位置校正开关，并对样品位置进行重新校准。实验中面板出现死机现象，要关掉面板开关并重新开机，待所有面板灯重新亮起后方可实验等情况。

由此可见，常见的故障处理主要包括软件重启校准、硬件拆卸和清理更换。作为设备管理人员，对于故障现象要清楚认知，如果遇到解决不了的问题需要与维修工程师进行及时沟通，对故障来源进行分析判断，对维护维修要量力而为。