化学试剂瓶自动清洗装置的研制及应用

王国田， 束长宝， 张志高， 李 江

（1．扬州大学实验室与设备管理处，江苏扬州225009；2．扬州大学a．电气与能源动力工程学院；b．机械工程学院，江苏扬州225127）

0 引 言

高校实验室废弃化学试剂瓶品种多、外形多样，内部残留成分复杂。目前，国内相关厂家生产的洗瓶机仅使用在制药行业或某类实验室专用瓶清洗，不能较好地应用在高校化学实验室各类试剂瓶（如小口径试剂瓶、烧杯、三角瓶、容量瓶、移液管等）清洗，长期积压在实验室中的各类废弃化学试剂瓶，若不能及时清洗，势必会造成新的污染源，影响师生身体健康［1-6］，目前，部分高校参考《国家危险废物名录》而将其委托专业公司处理［7］，由于其处理的数量越来越多，处理费用逐年增高，以致一部分师生将用后的试剂瓶进行简单清洗作为生活垃圾而直接抛弃，这种做法存在一定的风险，不符合环境保护要求。

为了解决这一问题，国内高校的实验室管理人员已经开展了相关的研究工作。卿前茂等［8］研究了传统密封清洗箱和采用高压喷淋方式，可对连杆存在的污渍得到全方位的清洗；邢雪阳等［9］设计了自旋式高压旋转喷头结构，解决油管油垢堆积、难以清洗的问题；曹建明等［10］提出了优选喷嘴的结构尺寸，研究不同水流量对宏观和微观喷淋特性的影响等。

1 洗瓶装置结构及性能参数设计

1.1 主要结构设计［11-13］

本洗瓶装置采用全封闭、水冲压喷淋清洗等方式进行结构设计，结构的主要部分包括：①清洗篮架，包括阵列注射式清洗工位及喷淋底座、接水口、工位通水管及篮架移动滑轮等，不同的篮架装配不同种类的试剂瓶（见图1）；② 主喷嘴，包括顶部喷淋口、侧面喷淋斜切口、支撑座及卡瓶簧等，顶部及侧面喷淋实现对试剂瓶内部360°喷淋冲洗（见图2）；③ 外旋转喷淋臂，包括喷淋臂、进水管与密封通孔、凹槽与阵列斜切喷淋口等，利用水动力并通过阵列斜切口喷嘴实现对试剂瓶外部360°旋转喷淋冲洗（见图3）；④ 冷凝器，包括排风机、Ⅰ级水冷冷凝器、Ⅱ级湿帘冷凝器、管道及排水口等，冷凝器作用是除去清洗舱内高温高压蒸汽（见图4）；⑤PLC可编程控制系统和HMI监控组态实现多种清洗方式选择，包括清洗的流量、温度、湿度、清洗剂、废液收集等功能实现。

图1 试剂瓶篮架示意图

图2 主喷嘴示意图

图3 外旋转喷淋臂示意图

图4 蒸汽冷凝示意图

1.2 性能参数设计

表1 为洗瓶装置设计参数［11-14］；图5 为洗瓶装置工作流程图。

表1 洗瓶装置设计参数

图5 洗瓶装置工作流程图

该洗瓶装置受PLC 控制，实现预洗、混合洗、漂洗、烘干和废液收集5 项功能。其中：① 预洗，是实现试剂瓶浸泡功能，包括舱门安全连锁和进水阀控制、水位检测、主泵和主喷嘴联动喷淋、辅泵和外旋转喷淋臂联动喷淋等；②混合洗，是试剂瓶洗涤核心功能，包括清洗剂药量和温度加热控制、主泵和辅泵喷淋控制、排污阀和排污泵的废液收集等；③ 漂洗，是对洗涤后的试剂瓶进行表面清洗（含自来水及纯水漂洗），包括进水阀控制、水位检测，以及主泵、辅泵、排污阀、排污泵控制等；④烘干，是洗涤的最后一道程序，对潮湿试剂瓶表面进行干燥处理，包括空气加热器和风泵控制、Ⅰ级和Ⅱ级冷凝器去湿，以及舱门安全连锁控制等。

2 洗瓶装置性能测试

2.1 洗瓶装置性能测试

根据设计要求完成洗瓶装置制作、安装、调试，以确保其运行性能最优，调试过程包括：① 检查水、汽、清洗剂、冷凝器、废液收集等分支管路与设备连接的密封性，清洗舱门开闭的密封性；② 试运行所有阀、泵、电机、仪表与控制软件性能匹配；③ 洗瓶装置稳定运行后，随机抽取清洗后的有机类、无机类试剂瓶，使其纯水浸泡72 h后，检测其汞、铬等重金属含量及COD指标符合环保要求；④装置运行的安全性等。

2.2 透光率实验台测试

因难以直接测量洗后试剂瓶内表面洁净度，本文通过透光率（入射光通量的百分率）实验测试间接反映洁净度数值，具体方法：① 搭建试剂瓶透光率实验测试台，包括测试台基、T 型可移动光源座、测试光源安装孔等（见图6），透光率测试仪选用lishang-LS117透光率仪（分辨率0． 01%，380 ～760 nm 全波长）；②挑选20 组白色洁净试剂瓶，实验台分别测量和记录试剂瓶横放、竖放的透光率（作为基准量）；③ 配制C3H8O3+ KMnO4混合试剂，并将混合试剂分涂在20组试剂瓶内表面，并晾干48 h 以上；④ 在洗瓶装置控制系统中设置流量、温度及时间3 个参数的变量，对C3H8O3+ KMnO4混合试剂瓶进行清洗（含定量清洗剂）；⑤ 在图6 实验台分别测量和记录洗后试剂瓶横放、竖放等不同部位的透光率。

图6 试剂瓶透光率测试实验台示意图

2.3 主要参数实验测试结果

（1）流量对试剂瓶透光率影响。图7 是随清洗介质流量变化对试剂瓶杯底、杯壁透光率影响曲线。

图7 流量对试剂瓶透光率影响

图7 显示，当温度升至48 ℃、喷淋时长4． 5 min时，杯底、杯壁多点平均透光率随流量增大迅速增大，约在7． 5 L／ min 之后趋于平缓。这表明，清洗介质流量对试剂瓶内壁透光率有显著的积极影响，流量的增大使洗涤能量随之增大，有利于提高试剂瓶洁净度，但是当流量达到7． 8 L／ min之后，即使继续增大流量，透光率也不会有较大幅度的增大。

（2）温度对试剂瓶透光率影响。图8 所示为随清洗介质温度变化对试剂瓶杯底、杯壁透光率影响曲线。

图8 温度对试剂瓶透光率影响

从图8 可以看出，当稳定流量7． 8 L／ min、喷淋时长4． 5 min条件下，杯底透光率随温度增大迅速增大，杯壁透光率随温度增大趋于增大，两项多点平均值约在48 ℃之后趋于平缓。这表明，温度对试剂瓶透光率有显著的积极影响，温度的增大使洗涤能量随之增大，有利于提高试剂瓶洁净度，但是当温度达到50 ℃之后，即使继续增大温度的变化量，透光率也不会有较大幅度的增大。

（3）时长对试剂瓶透光率影响。图9 所示为随清洗时间变化量对试剂瓶杯底、杯壁透光率影响曲线。

图9 表明，当稳定流量7． 8 L／ min、温度50 ℃条件下，杯底透光率随时间增加迅速增大，杯底多点平均值约在100 s 时之后趋于平缓。从图9 同样可以分析出，杯壁透光率随时间延长迅速增大，约在50 ～200 s时维持一段时间的缓慢变化，在200 ～250 s 时变化较大，杯壁多点平均值约在280 s 时之后趋于平缓。这表明，时长对试剂瓶透光率有显著的积极影响，时长增加使洗涤能量随之增大，有利于提高试剂瓶洁净度，但是当时长达到300 s 之后，即使继续增大时长的变化量，透光率也不会有较大幅度的增大。

图9 时长对试剂瓶透光率影响

3 清洗装置的应用

该洗瓶装置在研发中先后发明多项实用新型专利［15-17］，研发完成后获第十三届“三菱电机杯”全国大学生电气与自动化大赛二等奖，并有效解决了我校小口径试剂瓶、烧杯、三角瓶、容量瓶等含有不同废液成分的试剂瓶处理难题。图10 所示为洗瓶装置外壳开启后的实物照片。

图10 洗瓶装置实物图

（1）洗瓶装置的功能应用。该洗瓶装置在实际使用中，各项功能符合设计要求，节约能源，减少设备损耗。①标准化清洗废弃试剂瓶，确保同类清洗效果统一，减少人为操作产生不确定因素；② 易于验证和保存记录，便于追溯；③ 清洗、干燥、废液收集自动控制完成，减少人工投入，节约成本和改善实验室环境。

（2）洗瓶装置的性能体现。该洗瓶装置在废弃化学试剂瓶清洗中，能满足长期稳定、安全运行的要求。①抗干扰性。控制采用抗干扰能力强、可靠性高、寿命长的PLC可编程控制器，优化开发程序和HMI监控组态，满足长期稳定可靠运行；② 可靠性。通过实验及数据分析，得出影响洗瓶装置的关键因素并进行指标优化；③安全性。采用电子安全门锁保护、急停保护、缺水保护、空气加热器限温保护、液位报警保护、清洗剂容量不足报警保护等措施，避免人员在清洗过程中造成热气热水高温烫伤、废液溅出等安全隐患，保护人员健康。

4 结 语

该洗瓶装置对丙三醇+高锰酸钾混合废液瓶进行了清洗，通过实验测试和数据分析，其结果为：① 试剂瓶洁净度随流量增加而迅速增大，流量为7． 8 L／ min时最佳；②试剂瓶洁净度随温度增加而迅速增大，温度为50 ℃时最优；③试剂瓶洁净度随时间增加而迅速增大，时长为4． 8 min时最好。尽管如此，本装置在切实推广和使用时，还应考虑试剂瓶内其他影响清洗洁净度的因素，如残留成分的特性、瓶壁商标纸的附着力、瓶内残留的结垢物等，使用者可自行调整控制参数，也可通过透光率实验，对控制参数进行修改，以满足不同种类废弃化学试剂瓶清洗的需求。