高效液相色谱法同时测定一次性竹筷中的噻苯咪唑、邻苯基苯酚、抑霉唑、联苯

范公明 罗俊

东至县市场监督检验所 安徽池州 247200

竹筷是以原竹为材料，经过适当的预处理和后处理，加工而成的食品相关的产品[1]。近年来，随着食品餐饮行业的快速发展，一次性竹筷已经成为一种不可或缺的餐饮工具[2]。噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯、抑霉唑化学防腐剂广泛应用于生产企业，超标、超范围使用添加剂造成食品安全风险[3]。

1 仪器试剂

仪器：201 紫外可见分光光度计（热电）；AUW220D 电子天平（岛津）；P230II 高效液相色谱仪（依利特）；JK-200DVB 超声波清洗仪（合肥金尼克）；WH-2 涡旋混匀器（上海沪析）；TGL-20M 高速冷冻离心机（湖北湘仪）；Mili-Q Direct8 超纯水仪（默克密理博）。试剂：甲醇 色谱级（国药）；噻苯咪唑标准品，邻苯基苯酚标准品，抑霉唑标准品，联苯标准品（Dr.Ehrenstorfer德国）；超纯水自制。

2 色谱条件

色谱柱SinoChorm ODS-BP（250mm×4.6mm，5μm）；流动相为甲醇-水（体积比80：20）；流速为0.7ml/min；紫外检测器波长228nm；进样量20μl；柱温40℃。

3 前处理

3.1 标准溶液的配制

准确称取10mg 噻苯咪唑、邻苯基苯酚、抑霉唑、联苯于100ml 的容量瓶中，配制成100μg/ml 标准储备液，分别准确移取1ml，2ml，3ml，4ml，5ml 于10ml 的容量瓶中，配制成浓度为10μg/ml，20μg/ml，30μg/ml，40μg/ml，50μg/ml 工作标准溶液。

3.2 样品前处理

用剪刀将一次性竹筷分割成长度约1mm 竹筷，准确称取1g试样于50mL 具塞离心管中，准确加人甲醇5.0ml，具塞混匀，超声30min 后，用旋涡混匀器上混匀3min，于8000r/min 离心15min，取上清液0.45μm 微孔滤膜过滤，待测。

4 结果讨论

4.1 波长的选择

分别配制浓度为10μg/ml 的抑霉唑标准溶液、噻苯咪唑标准溶液、邻苯基苯酚标准溶液、联苯标准溶液，紫外分光光度计依次扫描上述溶液，得到抑霉唑标准溶液最大吸收波长为228.36nm、噻苯咪唑标准溶液最大吸收波长为242.03nm、邻苯基苯酚标准溶液最大吸收波长为245.28nm、联苯标准溶液最大吸收波长为247.25nm。结果表明：相同浓度溶液抑霉唑溶液最大吸收波长处吸光度最低。为兼顾各组分检出限选择检测波长228nm。各组分最大吸收波长详见图1。

4.2 流动相的选择及优化

采用甲醇与水溶液、甲醇与磷酸氢二钠缓冲盐溶液、甲醇、乙腈与离子对试剂十二烷基苯磺酸钠溶液作流动相检测上述四种组分，均能得到很好的分离度和峰形。综合考虑，乙腈的毒性大于甲醇，离子对试剂十二烷基苯磺酸钠为一种表面活性剂对色谱柱寿命影响较大，色谱平衡时间较长，切采用离子对试剂或缓冲盐试剂作为流动相配制过程相对繁琐，因此选择经济实惠、操作方便的甲醇与水溶液作为流动相。以0.7ml/min 流速，分别采用甲醇：水=90：10、甲醇：水=80：20、甲醇：水=70：30 为流动相检测上述样品，结果表明：甲醇：水=80：20 分离度和峰形最好，分析时间较短。标准样品图谱详见图2。

4.3 方法线性和检出限

按照3.1 所述配制浓度为10μg/ml，20μg/ml，30μg/ml，40μg/ml，50μg/ml 工作标准溶液。按照2 中所述色谱条件，各浓度溶液进样3 次。以溶液中各个组分3 次峰面积平均值作为横坐标，以各个组分对应浓度为纵坐标做标准曲线。按照3 倍的信噪比计算检出限，结果见表1。

图1 抑霉唑、邻苯基苯酚、联苯、噻苯咪唑紫外扫描谱图

图2 抑霉唑、邻苯基苯酚、联苯、噻苯咪唑液相色谱图

表1 各组分标准曲线方程、相关系数、检出限

5 结语

本文建立了一种同时测定一次性竹筷中的噻苯咪唑、邻苯基苯酚、抑霉唑、联苯的高效液相色谱测定方法。通过优化色谱条件以及线性、精密度、准确度、检出限实验表明：该方法具有操作方便、准确、高效的优点，能够满足检验需求。