林下山参化学成分人参皂甙Re 的HPLC-QTOF MS 检测

孙本昌 周惠

桓仁满族自治县检验检测服务中心 辽宁本溪 117200

1 溶液的制备

取对照品适量，精密称定，置于量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，得浓度为2mg/mL 的待测物储备液。精密量取待测物储备液适量，置于容量瓶中，用甲醇定容，制成标准溶液并稀释得到0.1mg/mL 的标准溶液，于4℃冰箱保存，备用[1]。

2 对照品分析方法的建立

人参皂甙Re 化学成分对照品检测方式为负离子检测[2]，进样浓度为0.1mg/mL，具体检测条件如下：

离子源为电喷雾离子源（ESI）；检测方式为负离子检测；喷雾电压：-4500V；离子源温度[3]：550°C；雾化气（Gas1）：50psi； 辅 助 气（Gas2）：50psi； 气 帘 气（Curtain gas）：30psi；雾化气和其它辅助气体均为氮气。TOF MS 模式下扫描范围为m/z100-2000Da；去簇电压（DP）：80V；碰撞能（CE）：10±2V。TOF MS/MS 模式下扫描范围为m/z50-2000Da；去簇电压（DP）：80V；碰撞能（CE）：60±15V。

3 人参化学成分对照品定性分析

通过建立的高分辨质谱法和多种数据处理技术的应用，对人参皂甙Re 对照品进行定性分析[4]。在负离子模式下，前级离子为准分子离子峰[M-H]-，前级离子质量准确度小于1.0ppm，前级离子质荷比、前级离子质量准确度等信息见表1，成分碎片离子信息见图1。

表1 人参皂甙Re 对照品质谱信息表

图1 碎片离子图

4 色谱条件与质谱条件

色谱条件：

色 谱 柱：PhenomenexKinetex XB C18column（100mm×4.6mm，2.6μm）

流速：0.3ml·min-1

柱温：30°C

进样量：4μl

流动相：0.1%甲酸水（A）-0.1%甲酸乙腈（B）

表2 梯度洗脱程序

5 结语

通过利用液相色谱-串联高分辨质谱技术，对林下山参化学成分人参皂甙Re 进行测定。通过所建立的方法，我们获得了林下山参化学成分人参皂甙Re 的准分子离子峰和碎片离子信息，这些信息对于我们开发林下山参的资源提供了有效的化学成分数据，也对人参文化的发展和人参产品的效用提供了很大的技术支持。因此，对于林下山参产业的研究和发展具有一定的推动和借鉴作用。