脆性测试仪对聚酯薄膜发脆异常分析

杨健成 何燕霞

(佛山杜邦鸿基薄膜有限公司 广东 佛山 528000)

前言

双向拉伸聚酯薄膜因其优良物理性能、电气性能、耐化学品性，大范围温度适应性，在包装工业、电气绝缘材料、太阳能电池背板、复合材料等有着广泛应用，因为双向拉伸聚酯薄膜拉伸强度大，约200MPa；但撕裂强度低，只具0.1～5N力值,对于大量用于电气绝缘材料、太阳能电池背板的188μm～350μm厚度产品,现有的冲击试验机不能很好测试冲击强度,综合上几种测试方法都难以表征双向拉伸聚酯薄膜脆性,为了更好分析双向拉伸聚酯薄膜脆性,我们做了脆性测试仪研发。

一、仪器用途及原理：

本仪器是根据处理客户投诉产品过程中，用于表征双向拉伸聚酯薄膜脆性，达到可以用脆性测试仪测试的结果数据直接表征双向拉伸聚酯薄膜脆性的要求研制，简单、快速判定双向拉伸聚酯薄膜产品脆性是否合格、符合客户要求。

测试原理如下：

首先测量落锤从测试1000mm的高度自由落体，经过1000mm和1050mm这两点之间的时间差，并记录下来，再测量落锤从样品上1000mm的高度自由落体，击穿试样后，经过1000mm和1050mm这两点之间的时间差，然后

根据公式计算测试试样的能量比测试空白的能量增加值，用于表征双向拉伸聚酯薄膜脆性。

计算方式如下：

自由落体高度 h=1/2gt2

能量值 E=mgh E=1/2mg2t2

t0——测试空白时间

tx——测试样品时间

g——重力加速度

m——测试头质量

计算：

重力加速度、测试头质量积为常数，内置设备中；

输入时间计算测试结果值，修约到整数。

二、机械结构及功能

仪器的机械机构基本参照冲击试验机，锤体、导柱、夹具等结构组成，具有以下功能：

1.测试锤重5kg；约长190mm宽65mm高175mm。

2.测试锤测试有效行程1200mm；测头位于测试锤正中,长约159mm。

3.测试锤测试时卡在两条平滑辅助杆，保证测试锤不会晃动； 两条平滑辅助杆分别在测头两侧中心相距约105mm，穿过测试锤。

4.钣金内部有无杆气缸，自动提升装置电控线路。

5.自动落锤装置：自动释放冲锤。采用气动的方式自动夹持及释放冲锤。

6.自动提升装置：采用无杆气缸将测试锤自动提升值初始位置。

7.安全护罩：用于防止试样飞溅等引起的伤害。

8.气动夹具：能稳定夹持试样防止冲击时滑脱。

三、电气部分及时间测量

本仪器采用高速激光传感器及多通道高速频率计时器进行时间采集、采用PLC+显示触摸屏的方式进行控制及计算。

①高速激光传感器

落锤从高处自由落体经过激光传感器的时间很短很短，必须采用非常灵敏的高速激光传感器才能准确采集到信号，因此我们选用了进口的激光传感器，它的响应时间最高只有33微秒，即0.033ms，基本可以满足需求。

②双通道高速计时器。

它能以200MHz的带宽，1G的采样率不停的采样，当落锤通过激光传感器时，计时器将接收到不同信号，可以准确的将两个激光传感器之间的时间准确测量出来。

③本机操作全采用PLC+触摸屏的方式，考虑样品要求高，不能有轻微缺口，计时器显示的时间不自动导入到PLC内，需要操作人员自行在触摸屏上输入，输入t0和tX值后，PLC自动根据公式计算试样的抗击能量，并导出报告。

四、安全限制

1.本仪器加装了有机玻璃护罩，防止试样飞溅时对人体造成伤害。

2.护罩可升降，以便夹持试样，但护罩升上时落锤无法落下，以防止人员在误操作的情况下受到伤害。

五、操作方法

1.打开电源，按动开关将锤头提升至初始位置。

2.按动开关测试锤头自由落体通过测试点的时间。

3.将t0值在触摸屏上输入。

4.重新将锤头提升至初始位置。

5.升上护罩，夹持试样。

6.降下护罩，按动开关锤头自由落体并击穿试样，计时器显示测试时间。

7.将tX值在触摸屏上输入。

8.重复4-7步骤，直至一组试样做完。

9.完成试验，触摸屏自动显示测试结果及报告。

六、试验

经多种厚度、合格与不合格样品进行测试，现抽其中三种双向拉伸聚酯薄膜各30个样品(A-188μm、B-250μm合格产品，C-250μm不合格品)展示结果如下：

123456789101112131415A212220232123212222232521232324222128232223252226242522252425B354042363835364138494046353738364042485246483939465246334145C121514101412141015151111121213131312121312141615121515151211

计算：

A样品平均值：X=23

样品标准差：S=1.7604

样品最大值：28，样品最小值：20

B样品平均值：X=41

样品标准差：S=5.2291

样品最大值：52，样品最小值：33

C样品平均值：X=13

样品标准差：S=1.6330

样品最大值：16，样品最小值：10

分析：合格样品最小值：20，不合格样品最大值：16

•考虑不同厚度产品，样品标准差的差异大，可认为σ未知，用正态总体参数的假设检验中t检验来判断；

•样品少，可直接用二项分布：

把 E值定为20

Ex≥20产品合格；

Ex<20产品不合格。

图1 脆性测试仪

图2 裁刀

七、验证

用一客户投诉的产品，与另一个已经使用认为正常的产品进行对比测试

1.制样用特殊的裁刀(见图2)把样品裁成：长约350mm、宽25.4mm的条状；

2.按脆性测试仪(见图1)操作规程测试空白值t0

3.将t0值在触摸屏上输入

4.复位重新将锤头提升至初始位置

5.夹持试样

6.按测试键测试，记录显示时间tX

7.将tX值在触摸屏上输入

8.重复㈣-㈦步骤，直至一组试样做完

9.显示结果如下：

(Y-250μm正常产品，Z-250μm投诉产品)

样品123456789101112131415Y353835303638343840423634363840Z141213101113121516101115151010

分析：样本量为n=15个，用正态总体参数的假设检验中来判断：

Y样品：根据试验结果，同样把Ex≥20为产品合格，所以立假设：H0：μ≥20，H1：<20

因σ未知，故选用t检验

根据显著水平=0.05及备择假设知拒绝域为t≤tα(n-1)}={t≤1.7613}n=15

Z样品：根据试验结果，同样把Ex≥20为产品合格，所以立假设：H0：μ<20，H1：≥20

因σ未知，故选用t检验

根据显著水平=0.05及备择假设知拒绝域为t≥t1-α(n-1)}={t≥1.7613}n=15

八、结论与讨论

本文研发的脆性测试仪，测试分析客户投诉产品与正常产品的脆性指标，可以得出下列结论：

•仪器测试结果可以作为产品出厂指标，杜绝异常产品出厂，减少客户投诉；

•仪器测试结果可以作为指导生产(包括调整工艺、调整配方、产品日常监测)；

•测试样品制样时因撕裂强度低，需要特别的裁刀，样品不能有缺口，否则测试结果偏小；

•测试结果数字化，可清析判断产品好坏；

•不同产品厚度对应的测试数据存差异，若能导入修正系数，用统一数据作标准就更完美。

九、结论

因为多年前，每年公司会有多批产品因不明原因的投诉，用拉伸强度测试，薄膜裤形撕裂法测试，薄膜裤粘度测试，薄膜冲击试验等测试，通过方差分析数据未见异常，原因查找困难重重，客户投诉赔偿、补货，每年质量成本过百万元，产品有问题还有客户其下游客户的损失，损失成本是薄膜的多倍，曾试有客户过要求赔偿过千万元。研发的脆性测试仪几年来，把仪器测试结果正常作为产品合格判定，杜绝异常产品出厂每年节约质量成本过百万元，特别是防止整批不合格产品流入客户使用，亦可用于分析客户投诉产品与正常产品的差异，防止异常产品不投入其下游客户产品生产，避免造成公司及客户直接经济损失。脆性测试仪研发与应用使双向拉伸聚酯薄膜分析多了一种方法，可用数据说话，避免靠经验估计，可量化标准，快速准确，减少劳动强度。虽然脆性测试仪研发不够完美，从样品制样，放样夹样，数据采集、计算自动化等多个方面仍可改进，不失为一好的仪器。预后可以抗展应用到其它产品，薄膜类、板材类等产品，凡可制成条状的样品就可用。总论：脆性测试仪研发有着有重大经济与社会价值。