硫酸标准溶液的配制和标定中影响因素探究

马欢

摘要：硫酸标准溶液常用作检测白酒中总酯的滴定剂，其配制方法主要包括直接法与标定法，本文将根据《化学试剂标准滴定溶液的制备》规定，围绕利用标定法配制浓度为0.1mol/L的硫酸标准溶液的过程，以及影响标定精准度的主要因素予以阐述。

关键词：硫酸标准溶液;配制;标定;影响因素

中图分类号：TQ421.31   文献标识码：A   文章编号：1672-9129（2020）04-0092-01

Abstract：sulphuric acid standard solution used for detection of liquor as follows in the titrant， the main preparation methods including direct method and calibration method， this paper will be based on the chemical reagent preparation of standard titration solution， around using the method of calibration of mixture concentration is 0.1 mol/L sulfuric acid standard solution process， and expounds the main factors influencing the calibration accuracy.

Key words：sulfuric acid standard solution;Preparation;Calibration;Factors affecting the

在配制硫酸标准溶液时，如果标定精度出现较大误差，将会严重影响分析检测数据的精确度，使分析结果丧失权威性。因此，技术人员应当及时查找影响标定准确度的因素，及时制订针对性的解决方案，以减少硫酸标准溶液的配制浓度误差，为酸碱溶液的滴定分析提供精准、确凿的分析数据。

1 配制0.1mol/L硫酸标准溶液的方法

1.1配制规定与仪器选择。配制硫酸标准溶液所需的实验用水应当符合GB-T 6682-2016《分析实验室用水规格和试验方法》中三级水的标准规定，实验当中使用的各种试剂应当达到分析纯（AR），即二级试剂（纯度为99.7%）标准以上，在配制标准溶液时应当使用红色瓶签，避免与其它纯度的试剂混淆在一起。为了保证溶液浓度满足标准要求，配制标准溶液时的温度应始终保持在20℃的室温，如果偏离温度标准值，必须通过补正硫酸溶液体积的方法进行调整。配制实验中，所使用的制备仪器与器皿包括精度为0.00001g的电子天平、滴定管以及量筒[1]。

1.2配制方法与反应原理。在配制硫酸标准溶液的实验中，标定方法的选择至关重要，为了保证配制浓度的精准性，该实验参照GBT601-2016 《化学试剂标准滴定溶液的制备》规定，采取两人各做四平行，共做八平行的标定法，每一个人四平行标定结果的相对极差值应当小于[CR0.95（4）r=0.15%]的重复性临界极差值，而两人共做八平行的极差值应当小于[CR0.95（8）r=0.18%]的重复性临界极差值。运算结果的精度值取五位有效数字，将两人共做八平行的平均值作为最终的标定结果，测定出的结果取值为四位有效数字。配制硫酸标准溶液的化学反应式如下所示：Na2CO3+H2SO4==Na2SO4+H2CO3 ，H2CO3==H2O+CO2↑。在配制标准溶液前，预先准备好3ml的硫酸溶液，将其缓慢倒入1000ml的静止水中，等量筒中的溶液冷却后，实验人员将溶液摇动均匀，并将摇匀后的溶液静置在桌面上以备待用。

1.3标定计算式。在标定溶液浓度时，首先选取无水碳酸钠0.2g，将其置于温度介于270—300℃的高温炉中，然后将经过灼烧后的无水碳酸钠与50ml的水相溶，用溴甲酚绿—甲基红混合液作为指示液，在无水碳酸钠的混合溶液中加入10滴指示液，将配制好的硫酸标准溶液滴入混合液，当指示液的颜色由绿色转变为暗红色时，将溶液煮沸，溶液沸腾时间不得低于两分钟，等溶液冷却后，继续向溶液中滴定配制好的硫酸标准液，直到指示液再次变为暗红色为止。与此同时，需要同步进行空白实验，最后根据计算式，将硫酸标准溶液的滴定浓度c（1/2H2SO4）代入到式中，计算出最后的标定值。

计算式为：c（1/2H2SO4）=1000×m/（V1-V2）×M。计算式中的m表示无水碳酸钠的质量，V1和V2分别表示硫酸标准溶液体积与空白实验所消耗的硫酸溶液体积，单位为ml，M表示无水碳酸钠的摩尔质量。单位为g/mol。

2 影响硫酸标准溶液标定结果的主要因素

2.1无水碳酸钠的灼烧温度与时间对标定结果的影响。无水碳酸钠的物理特性是易溶于水，如果长时间暴露在空气当中，将与空气中的水结合成为水合物，在灼烧过程中，根据灼烧温度与无水碳酸钠到达恒重所消耗的时间的不同，对标定数值也将产生不同的影响。比如灼烧温度达到290℃时，经过2.5小时以后，无水碳酸钠达到恒重，但是在称取无水碳酸钠时，受到空气湿度与温度的影响，实际使用的试剂质量数值小于实际质量，这样，标定数据也将变大。为了避免环境湿度的不利影响，在配制硫酸标准溶液时尽量选择晴好天气进行标定，并合理控制实验室内的湿度与温度。

2.2溴甲酚绿—甲基红指示液用量对标定结果的影响。溴甲酚绿—甲基红指示液用量的多少将直接影响标定结果的准确性，如果使用量过多，指示液颜色变化速率将明显降低，这时，指示液的灵敏度就会下降，使标定数值产生较大误差。因此，在使用指示液时，尽量减少用量，GBT601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》明确规定，指示液的滴入量为10滴，但是，在实验当中，可以选取2滴、5滴、10滴指示液，分别观察颜色变化情况，通过实验可以得出以下结论：使用2滴指示液时，颜色变化不明显，无法准确判定滴定终点，而使用10滴指示液时，后期颜色变化速度放缓，对标定结果数值的准确性也将产生不利影响，根据以上结论，配制硫酸标准溶液时，选取5滴指示液为宜[2]。

2.3溶剂均匀性与冷却温度对标定结果的影响。在配制硫酸标准溶液时，由于需要滴定的溶液总量较大，当溶液置于同一容器当中时，溶液中漂浮的杂质就会沉淀到容器底部，而对硫酸标准溶液的浓度造成影响。因此，实验人员在配制溶液时，应当反复摇动锥形瓶容器，使容器内的溶液保持均匀状态，这样才能降低标定误差。此外，每一个实验人员在标定溶液浓度时，需要对溶液进行冷却处理，根据冷却时间与最终冷却温度的不同，针对溶液的冷却温度是否影响标定结果采取实验的方式加以论证，实验数据表明，当溶液冷却温度在10℃范围内上下波动时，实验人员的标定结果并没有出现较大误差，因此，溶液的冷却温度不会影响标定结果的准确性。

3 结论

通过对硫酸标准溶液的配制与标定中影响因素的分析与研究，可以确定，标定結果准确性与无水碳酸钠的灼烧温度与到达恒重的时间、溴甲酚绿—甲基红指示液用量以及溶剂的均匀性有着直接关联，因此，在配备硫酸标准溶液时，应当严格遵守操作规程，规避影响标定准确性的各种因素，减少标定结果误差，保证硫酸标准溶液能够充分发挥精准的检测与分析作用。

参考文献：

[1]鹿静静，吴宏萍，吴丽华， 等.硫酸标准溶液的配制和标定中影响因素的探讨及总结[J].酿酒，2019，46（2）：81-83.

[2]吉家健.基于数据分析硫酸标准溶液浓度的标定及天然生胶中氮含量的测定[J].科学与信息化，2018（28）：68-69.