色谱分析技术在化工分析中的应用探讨

刘振

摘 要： 科学技术的不断发展也促进了各行各业的蓬勃发展，先进的技术支持比如色谱分析法对样品进行分离分析十分关键，在环境保护以及医学领域内都得到了广泛应用。笔者长期从事于化工分析工作，将以本文重点对色谱法在化工分析中的应用展开讨论，具体报道如下。

关键词： 化工分析;色谱分析;技術

【中图分类号】Q657.71     【文献标识码】A     【文章编号】1674-3733（2020）13-0226-01

1 色谱分析技术的概述

色谱技术又称为色谱分析法，是现阶段化工行业成分检测分析分离的可靠高效方式，也是近代社会化工工业发展的产物，包括气象色谱法和高效液相色谱法等等。气象色谱法的运用领域更加广泛，包括石油化工分析，药物分析以及食品分析等等，而高效液相色谱法的操作更加灵活简单。

2.1 高效液相色谱法

高效液相色谱是1906年俄国植物化学加刺维特提出的概念，通过多年来科技的不断进步和学者们的进一步研究，高效液相色谱技术也在不断优化发展到如今已具有以下特点：

①高效液相色谱的色谱柱不易破坏，可反复使用，相对来说容易回收，十分符合当前绿色环保的特点。②高效液相色谱的分析速度更快，且其在流速更快，对样品的分析仅用15～30分钟即可，更有些样品能够在5分钟内进行分析完成，当然也有较慢的样品分析，但据调查高效液相色谱分析法，在一小时之内均可完成。③高效液相谱分析法更加高效灵敏且应用范围广。首先高效液相色谱法，流动性为液体，色谱柱必须通过高压才能迅速通过，经过分离，其效能更高，且检测进样量在μL数量级。

2.2 气象色谱法

气象色谱是1952年被提出的技术，是指气体作为流动性的色谱法，相关仪器大致分为气路系统、进样系统、分离系统、控温系统及检测记录系统组成，其中分离系统和检测系统为核心。气象色谱法可以对混合物进行分离分析，其应用广泛在化工、环保、医学、农业、教育等领域均有应用，具有以下特点：①气象色谱分析法的分离效率更高，可以通过较快速度，较短时间对需要的物质进行分离分析，此外气象色谱仪在工作时所需的样品数量更少。②气象色谱分析法的选择性更高，哪怕是沸点相接近的复杂物质，其分离效果也十分到位。

2 色谱技术的操作要点

2.1 使用前将色谱柱试漏、清洗

为保障色谱技术使用的精准性，在色谱技术运用之前，必须保障色谱仪的正常使用。在实际的操作过程中，对色谱柱的相关准备工作进行严格的检查。[1]首先将色谱柱的一头堵死，然后在色谱柱的另一头连接载气钢瓶，色谱柱在操作压力下接收进气，在进气时将色谱柱缓慢侵入水中，查看色谱柱周围是否有气泡溢出，以此检查色谱柱是否存在裂缝等情况。在试漏检查之后需要对色谱管进行清洗操作，具体的清洗方式根据色谱柱的材质而定。玻璃材质的色谱柱，首先用洗液浸洗两次，然后使用自来水将色谱柱冲洗至中性状态，再使用蒸馏水进行冲洗，最后使用丙酮淋洗。冲洗完成之后，先运用吹风机风干色谱柱，保证色谱柱内部无丙酮滴，然后放置电烘箱进行烘干操作。对于不锈钢材质的色谱柱，首先需要使用10%的盐酸进行浸泡，达到祛除金属屑的目的，使用自来水进行冲洗色谱柱至中性状态。然后使用10%的热氧氯化钠进行浸泡，达到祛除油污的目的，使用自来水进行冲洗色谱柱至中性状态。最后使用蒸馏水冲洗4-5次即可。

2.2 严格控制箱控温度

色谱技术在化工行业中的运用，对于色谱仪温箱温度的控制要求较高。因此在运用色谱技术进行化工分析的过程中，首先需要将标准铂电阻温度计与数字多用表进行连接，然后将温度计周定在色谱箱的中间部位，在室温加50摄氏度与250摄氏度这两个温度节点进行测定操作，观察时间为十分钟，在观察过程中，色谱箱每变化一个数据，都需要及时的进行记录。对色谱箱温度进行检定，严格控制色谱箱内部的温度可以有效的提高色谱技术的分离精准度，对色谱技术在化工行业的运用具有重要的意义。

2.3 加强线性范围的检定

色谱仪线性范围的检定需要在特定的环境下进行操作，在操作的过程中必须保障测定仪器的灵敏度与检测限，从而保障线性检定的精准度。在实际的操作中，对色谱仪线性范围的检定首先需要分别进入检测器所对应的标准物质，在不同浓度的试样中进样3次，每次保障2uL，最后选取各种试样数据中溶质峰面积的算术平均值作为最终的检定数据。

3 色谱分析技术在化工分析中的应用

3.1 氯化物盐酸盐分离技术

氯化物盐酸盐分离技术主要运用毛细管气相色谱法。N，3-二氯丙胺盐酸盐以及N-二甲基-2都是农药杀虫剂的主要成分。这类物质被简称为氯化物盐酸盐。运用色谱技术对氯化物盐酸盐进行分离能够提高氯化物盐酸盐分离操作的科学性。在实际的操作中，需要对氯化物盐酸盐进行中和，以避免在分离的过程中产生副产物，降低分离的精准性。首先建立一个完备的检测方法，在实际的检测过程中严格的按照预定的检测方法进行检测。在运用毛细管气相色谱法进行测定的过程中需要对溶液按照一定的配比进行配置，在溶液配置完成之后，使用导管获取一定的溶液样品进行测定分析。氯化物盐酸盐的测定方法一般来说较为简单，在过程中还可以运用电子捕获检测器对检测方法进行优化，保障测定数据的精准性，提高色谱技术运用的科学性。

3.2 有机酸分离技术

运用色谱技术进行有机酸的分离，主要存在两种方式：第一种是运用毛细管气相色谱法，对环乙烷氧化废液中的有机酸进行分离，另一种是使用反向高效液相色谱法对废液中的有机酸进行分离。环乙烷氧化废液是一种副产物，主要产生在己内肽胺生产的过程中。目前我国对于环乙烷氧化废液的处理首先是运用皂化与碱中的方式进行平和处理，在通过焚烧的方式对其进行处理。但是这样的处理方式对于环境将产生严重的污染，并且环乙烷氧化废液中还存在大量的有机酸等物质，直接对于进行焚烧处理将造成大量资源的浪费。为减少环境污染，提高资源利用率，目前我国开始重视环乙烷氧化废液中有机的提取技术，对环乙烷氧化废液进行回收利用。运用毛细管气相色谱法需要通过离心、酸化等过程中，将环乙烷氧化废液中的黑油、泥状固体等进行分离。在初步处理工作完成之后，再对样品进行分析与监控。

参考文献

[1] 牟志娟，许丛琳，李大文.简述色谱分析技术在化工分析领域的应用[J].化工管理，2020（11）：129-130.

[2] 仲委.简述色谱分析技术在化工分析领域的应用[J].当代化工研究，2019（12）：58-59.

[3] 李娇娇.化学分析在化工材料检测中的运用[J].中国石油和化工标准与质量，2019，39（12）：51-52.