动物源性食品中药物残留HPLC法测定的应用实践

戴琳 詹承勇 王祎

摘 要：长期以来，中国一直处于食物供应短缺的状态，尤其是动物源性食品的进口量很大。动物源性食品流通检验，是保证武汉及其周边省市的市民“舌尖安全”的必要举措，在我单位的工作中越来越重要。动物源性食物是人类饮食的重要组成部分。药物残留是危害动物源性食品安全的主要因素。安全优质、无污染、无残留的动物源食品是人们追求的目标。在其中HPLC测定法起到非常重要的作用，本文主要对在动物源性食品药物残留检验中HPLC法的具体应用进行研究。

关键词：动物源性食品;药物残留;HPLC法测定法;应用实践

1、动物源性食品药物残留问题分析

1.1 动物源性食品残留药物来源

因缺乏科学喂养的技能，一些养殖场和养殖个体使用非法药物、滥用抗生素，过度用药的现象普遍存在。动物性食品中最重要、最常见的检验就是兽药检验。根据过去几年的检测结果和经验，常见兽药残留有42种，包括镇静剂、磺胺类药物、苯并咪唑类药物和糖皮质激素等，最为大众知晓的“禁药”是“瘦肉精”（盐酸克伦特罗、沙丁胺醇等药物的统称）。但根据近年来国家查处非法兽药生产销售和使用的案例频频出现，在利益的驱使下，兽药检测为首的动物源性食品检测不能停止。

1.2 动物源性食品药物残留的危害

长期摄入含兽药的动物性食品后，药物会在人体内不断积累。当积累到一定程度时，会对人体产生毒性作用，从而导致急性和慢性中毒。用作家畜和家禽生长促进剂的抗微生物剂在低剂量使用时也会使一些细菌对抗生素产生耐药性。长期接触这些低浓度的药物后，人类病原体容易产生耐药菌株。一旦细菌的耐药性传播给人类，就可能产生用抗生素也控制不住人类的细菌疾病感染的风险。

2、HPLC法在动物源性食品药物残留检测中的应用

2.1 HPLC法原理

HPLC法全称高效液相色谱法，是一种在检验药物残留中非常常见的检验方法，HPLC法的检测原理为，当流动相中各组通过固定相时，由于与固定相的相互作用（如吸附、分布、排斥、亲和等）的分子大小和作用强度不同，在固定相中的保留时间也不同，因此从固定相连续流出。

2.2 HPLC法在动物源性食品药物残留检测中的应用

本文以兽药的残留检验为例进行分析，为了方便研究，以四种具有代表性的动物源性食品为基质检验。检验为肉类及肉制品，分别为鲜肉（牛肉、猪肉）;肉干（猪肉脯、牛肉干）;火腿肠、风干类香肠。以分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法进行检测。检测之前需要准确称取2.50克均质样品，放入50毫升塑料离心管中加入3毫升水涡旋混合，时间为1分钟，进行检验前的预处理。

2.2.1 样品处理

（1）鲜肉制品

①涡旋混合。加入5毫升5%（v/v）甲酸乙腈，涡旋混合1分钟，超声提取10分钟;

②加入4克万达柏QuEChERS多种动物残渣提取试剂，剧烈摇动1分钟，在10℃条件下，以8000转/分钟离心10分钟;

③将1毫升上清液转移至万达帕克QuEChERS多动物残余物纯化试剂中，涡旋混合1分钟，以12000转/分钟的速度离心5分钟。

④上清液通過0.22微米微孔滤膜过滤，滤液通过液相色谱-串联质谱法分析。

（2）干肉制品

以下步骤同鲜肉制品检验操作。

2.2.2 色谱分析

为了保证HPLC检测的准确性，根据标准设置色谱条件，具体指标见表1。

2.2.3 质谱分析

为了保证HPLC检测的准确性，根据标准设置质谱条件，具体指标见表2。

2.2.4 样品分析

利用HPLC法检测出来的数据，在一定的程度上谨代表大致的样品性质，检测结果仅供参考，尤其是大批货物，检验结果不做准确性研究。不同的动物源性食品按照其是基质匹配标准曲线计算，如果用该方法筛选出目标化合物，那么就需要加入相应的基质匹配标准曲线，做到准确的定量计算。

3、结语

总而言之，HPLC方法灵敏度高，检测限制低，该方法采用代表性矩阵匹配标准曲线定量计算，不会对样品中的危险物质监测造成假阴性结果，因此保证了比较高的检测准确率。同时，HPLC法的整体检测时间短，非常适用于海关的动物源性食品药物检测。因此在实际的工作中该方法的应用也是非常广泛。但是基于现实的考虑，目前还缺少一套完善的残留药物检测标准，这需要在未来的工作中不断落实完善。

参考文献

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[2]徐容.高效液相色谱法和生物效价测定法在缩宫素注射剂质量控制中的对照研究[J].安徽医药，2016，20（10）：1868-1871.