在线分析仪在空分装置的应用

2020-08-05张玉涵李耀

天津化工 2020年4期

张玉涵，李耀

（天津大沽化工股份有限公司，天津 300455）

在线分析是装置中利用自动采样系统，将产品或者过程试样自动输入分析仪器中进行连续或间歇连续分析的分析技术，分析结果为实时样品分析结果，直接反映装置生产过程的变化。与传统的离线化学分析或实验室一般的仪器分析相比，在线分析具有操作简单、分析速度快、分析效率高、自动化程度高、节省人力以及试剂用量等特点，可实现连续监测和数据处理计算机化，消除了人为产生的误差，并且以进行全程质量分析监控，保证整个系统生产过程最优化配置。

1 背景介绍

1.1 空分装置简介

天津某企业拟在南港工业区建立以化工园区，为满足各工艺装置生产过程中所使用的氧气、氮气需求，公用配套项目中设计建设一套空分装置，空分系统采用深冷分离制氧技术，工艺路线选用氧内压缩流程，以空气为原料，通过膨胀制冷在低温状态下进行气体分离，为生产装置提供工艺所需的氧气、氮气，并配套液氧、液氮储罐、相配套的气化器以及一套产能为2000 Nm3/h 的外液化系统。

本套空分装置产品技术规格(见表1)。

表1 空分装置产品技术规格

1.2 空分装置常规分析点

空分装置中在气体分离过程中选用的在线分析仪一般有两个作用：

1）对氧、氮等产品的质量进行实时监测与控制，一般检验产品纯度；

2）对空分系统生产过程中的工艺控制参数以及与安全生产、稳定运行的相关参数进行监控，保证空分装置安全平稳的运行。

空分装置常见的常规分析点及在线分析仪(见表 2)。

表2 空分装置常规分析点

2 分析点简述

2.1 二氧化碳检测

二氧化碳分析仪主要检测空分装置纯化系统分子筛后空气中所含CO2含量。纯化系统在空气分离设备中用来降低空气中的CO2和H2O 含量，防止在冷箱中结冰，引起管路堵塞影响换热效果，有利于空气分离设备长期安全地运转，纯化后空气中工艺控制指标要求CO2含量≤1ppm。

针对CO2微量分析采用红外分析，工作原理是利用红外线区域内极性分子特征波长和吸收系数（O2和N2为非极性分子，CO2为极性分子），通过对红外光线辐射强度的测量来检测CO2的浓度。在日常运行中，需要关注分析仪所处环境的温度，尽量不要有较大温度变化；同时要求取样的流速及压力稳定，以保证二氧化碳分析仪正常工作。

2.2 露点检测

露点分析仪主要检测进冷箱空气中所含H2O含量。空气在增压过程中温度上升，需要经过循环水换热器降温冷却后才可以进入冷箱，为防止水分在冷箱内引起冻结影响生产，设置露点仪检测空气中H2O 含量，工艺控制要求H2O 露点≤-60℃。

目前在线露点仪一般采用电容法，由测量部分、传感器及取样部位组成。利用水的电解常数大于干燥物质，当被测空气通过分析仪测量部位时，水分会使极板电容发生变化，测量出电容即可检测出水分含量。

2.3 氧纯度检测

纯氧分析仪主要检测污氮气以及产品氧气中的氧含量。污氮气去纯化系统再生分子筛后排空，其中氧含量的高低是空分装置重要操作指标，本套空分工艺控制指标要求氧含量≤5.378%；产品氧气去下游装置参与工艺生产，纯度直接影响最终产品质量，本套空分工艺控制指标要求氧含量≥99.6%。

纯氧分析仪一般采用热磁性分析仪，原理是利用氧气的高顺磁性并且磁化率随温度上升而降低，将磁化率转化为热敏元件的温度变化进行间接测量，热敏元件的电阻随温度变化而变化，测量出电阻值就可反映被测氧气中的氧含量。

2.4 微量氧检测

微量氧分析仪主要检测产品氮气中的氧含量。产品氮气主要作为工艺生产装置的保护气及密封气，氧含量超标会对装置的安全性产品极大的影响，本套空分工艺控制指标要求氮气纯度≥99.99%，其中氧含量≤10ppm。

微量氧分析仪一般采用氧化锆分析仪，核心是氧化锆固体电解质氧浓度差电池，将被测氮气中的氧含量转化为氧浓度差电势进行测量，然后通过变送器将浓度差电势转化成4～20mA 电流进行输出。

2.5 总碳检测

空分设备长时间运行后，主冷凝蒸发器液氧中的总碳氢化合物会有不同程度的浓缩、累积，对空分设备的安全运行是一种潜在的威胁[1]。因此，为保证空分装置运行安全平稳，主冷凝蒸发器中的总碳实时监测是非常重要的。

总碳氢化合物检测采用气相色谱法，本方法不仅可检测总碳含量，还能有效检测C2H2、CH4、C2H4、C2H6等不同烃类化合物的含量，而且分析速度较快，灵敏度可满足工业制氧需求。气相色谱主要由分离系统和检测系统组成：分离系统一般采用装有吸附剂的色谱柱；检测系统现在多使用氢火焰检测器，具有选择性，只局限检测某些物质，从而可提高色谱仪的检测精度。