分散方式对水性炭黑色浆分散效果的影响及应用

2020-08-05郭鹏杰裴迅姚利

天津化工 2020年4期

郭鹏杰，裴迅，姚利

（天津长芦海晶集团有限公司，天津 300450）

水性炭黑又称为水溶性炭黑[1]，着色力高，广泛应用于尼龙行业。现在市场上的黑色切片，主要是色母粒着色，染整过程中水污染较大，随着环保新型材料的发展与创新，在聚合工艺中直接加入炭黑色浆进行聚合反应生产的黑色尼龙产品，已成为一种趋势，其色牢度更强、均匀性更好、无污染的优势有着广泛的应用前景[2]。

为满足产品质量及工艺要求，参与聚合的炭黑色浆必须高度稳定分散，炭黑团聚体粒径应小于1μm，并具有良好的稳定性。一般来说，炭黑粒子的大小在20～30nm 之间，炭黑粒子并不孤立存在，而是多个粒子互相穿插，形成链枝状或葡萄状[3]。粒子越细，炭黑聚集体之间接触点越多，其间内聚力越强，对分散要作的功则越大，才能使炭黑粒子分隔开来，达到高度均匀的分散性及稳定性。

在水性炭黑的分散过程中，一般先添加环芳结构的分散剂[4]降低炭黑之间的表面张力，再采用辅助分散方式，以高强度的机械力将炭黑凝聚的二次团粒分散成接近一次粒子, 使之悬浮分散,并在无外力作用下[5]，高度分散的炭黑粒子能够长时间处于悬浮分散状态并保持稳定。

本研究通过对照实验，采用搅拌[6]、超声震荡、球磨[7,8]三种不同的辅助分散方式，选用水性炭黑与嵌段芳环结构的分散剂进行定比例调配，通过分析色浆中炭黑的粒径分布及自然沉降效果，来评价不同辅助分散方式对炭黑色浆分散性及稳定性的影响。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器：Bettersize2000E 激光粒度仪（半导体激光源），电磁搅拌器、DL-1800A 超声震荡器，TJ-2L 行星式球磨仪，鼓风干燥箱。

试剂：水性炭黑（卡博特），分散剂NNO，脱盐水。

1.2 色浆的调配

将炭黑与分散剂按4∶1 与脱盐水进行调配，分别取250g 炭黑、62.5gNNO，用1000mL 脱盐水制成炭黑色浆，并标号 1#、2#、3#。

1.3 色浆辅助分散方式

将1# 色浆在磁力搅拌器上，以1200r/min 搅拌2h；

将2# 色浆在超声振荡器中，以频率20kHz 超声震荡2h；

将3# 色浆在行星式球磨仪中，以内转800r/min、外转 1200r/min 球磨 2h。

1.4 粒径分布测试

采用激光粒度仪检测分散后的炭黑色浆粒径分布情况，检测条件如下：

测试温度：25°C；分散介质：脱盐水；介质粘度：8.904E-0.4Pa·s；介质折射率：1.333；角度90.0 Deg；延迟单位：20μs。

1.5 自然沉降测试

将调配好的炭黑色浆自然放置，静置后每隔一定时间，抽取少量色浆上层液并称重，在120°C鼓风干燥箱中8h，通过失重法计算上层液炭黑含量，以评价炭黑色浆分散稳定性。一般认为，上层液炭黑含量越高，说明炭黑沉降越少，即分散效果及稳定性越好。

2 结果与讨论

2.1 粒径分布

采用激光粒度仪分析1#、2#、3# 炭黑色浆的粒径分布情况，如图1～3 所示。

图1 1# 色浆粒径分布情况

图1 可见：通过机械搅拌方式分散的炭黑色浆，粒径范围在2.313～148.0μm 之间, 平均粒径14.35μm,远大于工艺标准要求（＜1μm），不能满足工艺需要。

图2 可见：通过超声震荡方式分散的炭黑色浆，粒径范围在22.28～448.93nm 之间，平均粒径129.50nm，均小于工艺标准要求（＜1μm），具有良好的分散能力，满足工艺需要。

图3 可见：通过球磨方式分散的炭黑色浆，粒径范围在 169.8 ～294.0nm 之间，平均粒径252.9nm，均小于工艺标准要求（＜1μm），具有良好的分散能力，满足工艺需要。

图2 2# 色浆粒径分布情况

图3 3# 色浆粒径分布情况

实验表明，如表1，机械方式：搅拌过程中，机械力相对较弱，不足以打开炭黑聚集体使之分散；超声震荡方式：超声波分散后，炭黑粒径最细，但粒径范围较宽；球磨方式：球磨机研磨后，炭黑粒径与超声方式分散的炭黑粒径接近，但其粒径分布范围窄，尺寸均一性更好。

表1 炭黑粒径指数分布表

2.2 自然沉降

将 1#、2#、3# 色浆自然静置 85h，如表 2 所示，在特定时间抽取上层液，失重法计算上层液中碳黑含量。

实验表明（见图4），1#色浆在自然沉降1～17h，上层液炭黑含量从25%降至7.21%，17h 后基本沉降完全，说明机械搅拌方式处理的炭黑色浆沉降速度快，色浆分散稳定性不好；2# 色浆在自然沉降17h 内基本保持稳定，在17～45h 期间，上层液中炭黑含量从22.42%降至7.92%，45h 后基本沉降完全，可见超声震荡方式处理的炭黑色浆能长时间保持稳定性；3# 色浆在自然沉降13h 以内基本保持稳定，在13～37h 期间，上层液炭黑含量从21.03%降至7.3%，37h 后沉降基本完全，可见球磨方式处理的炭黑色浆能长时间保持稳定。