草酸钾沉淀法除去氯化钾中钙杂质的工艺研究

谢长东

摘 要

采用草酸钾沉淀法对氯化钾除钙工艺条件进行研究，考察溶液pH、草酸钾加入量和静止沉降时间等因素对除钙影响。通过单因素实验确定了除钙的最佳工艺条件为：溶液pH值为5.5～8.0，草酸钾加入量为10.0倍，静置沉降时间为20.0h，此法具有成本低、操作简单等优点，为氯化钾的纯化提供了依据。

关键词

氯化钾;草酸钾;钙;纯化

中图分类号： TQ153.15;O655.2             文献标识码： A

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2020.15.063

0 前言

氯化钾是无机工业中的重要产品之一，是制造各种钾盐如氢氧化钾、硫酸钾、硝酸钾等的基本原料，在农业、医药、食品和电池等行业中有广泛运用。氯化钾中的钙杂质对氯化钾的质量有影响，而且严重影响后续高附加值产品质量。目前，国内外关于生产氯化钾的方法研究很多，鲜有关于草酸钾沉淀法除去氯化钾中钙杂质的工艺研究。本文研究能够有效解决氯化钾生产过程中草酸钾加入量和钙含量波动较大的技术问题，保证了氯化钾的除钙效果，降低生产成本。

1 实验方法

用去离子水配制一定浓度的含钙的氯化钾溶液，加入一定量的草酸钾，通过盐酸和氢氧化钾调节溶液pH值，搅拌10mins，静置一定时间，过滤获得滤液，利用电感耦合等离子体发射光谱仪分析滤液中钙含量。

2 不同因素对除钙的影响

2.1 pH值的影响

在不同烧杯中配制3.0mol/L的氯化钾溶液500mL，其中杂质钙含量为0.5000%，分别加入6.07g草酸钾，缓慢加盐酸和氢氧化钾调节溶液pH值，搅拌10mins，放置一定时间后，过滤获得濾液，实验结果见表1。

由表1可知，pH值对钙杂质的去除影响非常大，在弱酸弱碱（pH：5.5～8.0）条件下，去除钙效果最佳。氯化钾溶液中钙残留量在酸性范围内，随着pH值的增加而降低，pH=6.5时达到最小值0.0080%;在碱性范围内，随着pH值的增加而增加。

2.2 草酸钾加入量的影响

在不同烧杯中配制3.0mol/L的氯化钾溶液500mL，其中杂质钙含量为0.5000%，加入不同理论倍数的草酸钾，缓慢加盐酸和氢氧化钾调节溶液pH值为6.5，搅拌10mins，放置一定时间后，过滤获得滤液，实验结果见表2。

由表2可知，随着草酸钾加入量的增加，钙去除效果越好。在草酸钾加入量为5.0倍时，溶液中的钙含量为0.0096%，满足产品生产要求0.0130%。在草酸钾加入量大于等于10.0倍时，溶液中的钙含量已经超出了仪器的检测下限，远远低于产品最低要求。

2.3 静置沉降时间的影响

在不同烧杯中配制3.0mol/L的氯化钾溶液500mL，其中杂质钙含量为0.1000%，分别加入10.0倍理论量草酸钾，缓慢加盐酸和氢氧化钾调节溶液pH值为6.5，搅拌10mins，放置一定时间后，过滤获得滤液，实验结果见表3。

由表3可知，随着静置沉降时间的增加，杂质钙去除效果越来越好，最后趋于平稳。在静置沉降时间小于等于5.0h时，溶液中的钙含量高于产品生产要求0.0130%。在静置沉降时间大于等于10.0h时，溶液中的钙含量满足产品生产要求0.0130%。在静置沉降时间大于等于20h时，溶液中的钙含量已经超出了仪器的检测下限，远远低于产品最低标准。

3 结论

通过单因素实验确定了去除氯化钾中钙杂质的最佳工艺条件为：溶液pH值为5.5～8.0，草酸钾加入量为10.0倍，静置沉淀时间为20.0h。草酸钾沉淀法除钙效果好，相对成本低、操作简单，为高纯度氯化钾的纯化提供了思路。