化学镀TiH2粉的制备甘东林 李喜德 邹浩然

张绰 杨军胜

摘 要

本文采用包覆方法为对TiH2粉进行化学镀镍，并且分析了pH值、反应温度、联胺质量浓度和硫酸镍质量浓度对化学镀结果的影响。结果表明：NiSO4·6H2O为17.5～19.5g/L，联氨为75～150ml/L，酒石酸钠为17.0～20.0g/L/Pb2+浓度为0.30～0.50g/L，pH值为13.0～13.5，温度为89～92℃时，化学镀层及稳定性最好。

关键词

化学镀;泡沫铝;TiH2粉

中图分类号： TQ153.12                    文献标识码： A

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2020.15.060

Abstract

In this paper，the coating method is used for electroless nickel plating of TiH2 powder，and the effects of pH value，reaction temperature，mass concentration of hydrazine and mass concentration of nickel sulfate on the results of electroless plating are analyzed.The results show that NiSO4·6H2O is 17.5～19.5g/L，hydrazine is 75～150ml/L，sodium tartrate is 17.0～20.0g/L，Pb2+ concentration is 0.30～0.50g/L，pH value is 13.0～13.5.When the temperature is 89～92℃，the electroless plating and stability are the best.

Key Words

Electroless plating;Aluminum foam;TiH2 powder

0 前言

二十世纪中叶，科研工作者在铝熔体中加入汞从而首次制备出泡沫铝，自此以后，由于泡沫金属拥有强度高、硬度大、密度小、隔声隔热等多方面优点，许许多多的研究者便十分热衷于对泡沫金属的探究，从而使泡沫金属的制备工艺以及用途等都得到了持续性的发展。泡沫铝的小规模商业化生产是由日本一公司在20世纪80年代实现的，从此泡沫金属便渐渐地进入到商业生产中[1～4]。目前，泡沫金属已经得到了长足的发展，制备工艺也在慢慢完善中，从航空航天渐渐迈入工业生产，泡沫金属的用途正在不断地扩大。到目前为止，全球致力于泡沫金属的研究的机构已经超过150所，它们主要研究的是泡沫金属的性能及其制备工艺。

经过多年来的研究，泡沫铝的制备方法也产生了很多种，比如粉末冶金法、熔体发泡法、电化学沉积法、渗流铸造法等[5～7]。在这诸多的制备方法中，化学镀法相对于其他制备方法而言更具有优势，它的设备相对简单、成本相对低廉，因而更加具有商业价值[8～10]。

1 实验部分

1.1 实验设备

PHS-3C数字式酸度计（常州金坛精达仪器制造有限公司）、恒温水浴锅（杭州菲跃仪器有限公司）、搅拌器烧杯、量筒、井式炉（5kW）（东台市泽胜工业电炉厂）、温控箱、热电偶、铁坩埚、搅拌棒、数字天平（北京京国艺科技发展有限公司）。

1.2 实验原料

TiH2粉、碳酸钡、硫酸镍（NiSO4·6H2O）、酒石酸钠、乙二胺四乙酸二钠（EDTA二钠）、氯化铅、马来酸、联胺、氨水、氢氧化钠、铝块。

1.3 样品处理

将化学镀实验所需要的酒石酸钠、EDTA、硫酸镍分别用少量蒸馏水溶解，混合后放置25分钟，然后用氨水调节溶液的pH值至碱性，加联胺、马来酸、氯化铅，最后用氢氧化钠溶液和蒸馏水调节溶液至所需的体积和pH值，在上述过程中需不断搅拌。待镀液符合条件后，将平均粒径300目的TiH2粉末（用酸醋浸泡1h，再用蒸馏水洗至上层液体呈弱酸性）加入镀液中施镀，并不断搅拌。经过40min的施镀过程后，将TiH2颗粒与镀液分离，然后将TiH2颗粒进行用蒸馏水清洗一遍，再进行烘干處理，待TiH2颗粒干净并且干燥后，可用显微镜对TiH2颗粒的表面进行观测[8]，以便了解化学镀的结果，为接下来制备泡沫铝的实验做好准备。

2 结果与分析

2.1 镍盐含量的影响

化学镀液中镍盐的量对化学镀结果的影响如图1所示。在镍盐浓度低于10.0g/L时，氧化还原反应较弱，当镍盐浓度大于20g/L时，氧化还原反应过快，使化学镀过程难以控制，故取17.5～19.5g/L较好。

2.2 联氨含量的影响

化学镀液中联氨含量对对化学镀结果的影响如图4所示。联氨含量对对化学镀结果的影响很小，从节约成本的方面考虑，取联氨含量为75～150g/L。

2.3 酒石酸钠含量的影响

酒石酸钠含量对粉对化学镀结果的影响如图3所示。浓度越低，化学镀的速度越快，但浓度过低时会析出Ni（OH）2固体，影响到化学镀的过程，故取其浓度为17.0～20.0g/L。

2.4 EDTA二钠含量的影响

EDTA二钠含量对化学镀结果的影响如图4所示。EDTA二钠含量在化学镀的过程中是和酒石酸钠搭配使用，不仅能够节约成本，而且还具有缓冲镀液pH值的作用，取其浓度为6.0～10.0g /L。

2.5 Pb2+含量的影响

Pb2+具有转换稳定型机理，作为为本镀液的稳定剂，其对化学镀结果的影响如图5所示。Pb2+浓度越高，化学镀的镀层越薄。考虑到包覆速度以及对化学镀镀液稳定性的要求，取浓度为0.30～0.50g/L。

2.6 pH值的影响

如图6所示，当镀液的pH值升高时，化学镀的镀层也随之变厚，pH值小于12.5时反应几乎不发生，当pH值大于13.7时，镀液变浑浊且有单质镍析出，为保证镀液的稳定性，pH值取13.0～13.5较好。

综上所述，为了获得较好的镀层，达到预期的实验效果，其工艺参数的设定应如表1所示。

3 结论

1）通过TiH2粉的化学镀Ni实验，得出包覆后的TiH2表面包覆一层致密的Ni镀层，其包覆厚度随化学镀时间的延长而增加，包覆效果较明显，包覆后分解温度明显提高，相对延迟了氢气的释放时间。

2）为了获得较好的镀层，达到预期的实验效果，其工艺参数的设定应如下：NiS04·6H20：17.5～19.5g/L;联氨：100～120ml/L;酒石酸钠：17.0～20.0g/L;Pb2+：0.30～0.50g/L;pH值：13.0～13.5;温度：89 ～92℃。

参考文献

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