(TiH2+TiB2)/AA7075复合粉末激光选区熔化成形的显微组织与力学性能

欧阳盛，刘允中，沈君剑，肖小军

(TiH2+TiB2)/AA7075复合粉末激光选区熔化成形的显微组织与力学性能

欧阳盛，刘允中，沈君剑，肖小军

(华南理工大学 国家金属材料近净成形工程技术研究中心，广州 510640)

在AA7075合金粉末中加入0.6%~1.4%亚微米TiH2和0.8%纳米TiB2颗粒(均为质量分数，下同)，采用低能球磨法制备(TiH2+TiB2)/AA7075复合粉末，再通过激光选区熔化成形(selective laser melting，SLM)制备(Ti+TiB2)/AA7075复合材料，研究TiH2添加量对复合材料显微组织与力学性能的影响。结果表明：亚微米TiH2和纳米TiB2颗粒的加入能显著抑制SLM成形AA7075合金的裂纹，添加1.4%TiH2+0.8%TiB2可使裂纹完全消除。随TiH2添加量由0.6%增加至1.4%，显微组织中的柱状晶全部转变为等轴晶，平均晶粒尺寸由2.33 μm细化至1.38 μm。TiH2添加量为1.4%的复合材料，抗拉强度和屈服强度分别为360 MPa和328 MPa，伸长率为12.0%。经T6热处理后，性能进一步提升，抗拉强度和屈服强度分别提高到461 MPa和394 MPa，伸长率增加至15.3%。

7075铝合金；TiH2；TiB2；激光选区熔化；显微组织；力学性能

激光选区熔化成形(SLM)是一种先进的金属增材制造技术。该技术可实现变截面、复杂内部流道等传统加工技术难以实现的复杂薄壁精密构件成形，同时具有加工流程少、材料利用率高和制备时间短等优 点[1]，在汽车、航空航天、军工、医疗等领域具有广阔的应用前景[2]。7075铝合金作为高强变形铝合金，因密度低、比强度高，并具有良好的耐腐蚀性能，是航空航天高应力结构体的主要材料之一[3−4]。相比于铸造、轧制等传统方法，采用SLM技术制备航空航天用铝合金复杂零部件具有较大优势。然而，由于7075铝合金焊接性能差，容易形成热裂纹，使得SLM技术在该合金制备中的应用受到极大的限制[5−6]。目前国内外的研究多集中于添加其它合金元素来改善SLM成形件的性能，如SISTIAGA等[7]通过在7075铝合金粉末中添加4%(质量分数)粒径小于10 μm的Si颗粒，来减小7075铝合金的凝固温度区间，降低其热裂敏感性，从而实现无裂纹成形，但Si是7系铝合金中的杂质元素，会导致铝合金的断裂韧性降低。雷正龙等[8]研究了能量密度对SLM制备的Sc和Zr改性7075铝合金显微组织的影响，结果表明，由于Al3(Sc,Zr)颗粒的异质形核作用，在能量密度为375 J/mm3时，合金的平均晶粒尺寸为0.78 μm。MARTIN等[9]通过静电组装技术在7075铝合金粉末中引入ZrH2来细化SLM成形的7075铝合金晶粒，消除了热裂纹，但该工艺容易引入新的杂质，不利于推广。通过对7075铝合金粉末进行改性，合金在SLM成形过程中的开裂问题得以初步解决，但仍存在力学性能差的问题。关于提高SLM成形7075铝合金力学性能的研究鲜有报道，合金的抗拉强度最高仅417 MPa[9]。如何在消除裂纹的基础上进一步提高SLM成形7075铝合金的力学性能成为下一个亟需攻克的难题。大量研究表明[10−11]，在铸造过程中，Al-Ti-B中间合金与铝反应生成的最终产物TiAl3和TiB2可显著细化组织晶粒，且TiAl3和TiB2均能起到一定的增强铝基体的作用，实现双相颗粒协同增强铝基体，但目前在SLM成形7075铝合金方面的相关研究较少。本文作者采用低能球磨法制备(TiH2+TiB2)/AA7075复合粉末，再通过SLM成形制备成块体复合材料，研究TiH2添加量对材料组织与力学性能的影响，以期通过优化TiH2的添加量来改善材料的显微组织，得到无裂纹且力学性能优良的SLM成形7075铝合金，为设计适用于SLM工艺特点的高强铝合金提供技术参考。

1 实验

1.1 原料

相关研究表明，添加的颗粒越细，细化晶粒的效果越好，但纳米级的TiH2难以制备，所以在AA7075合金粉末中加入亚微米TiH2和纳米TiB2颗粒。采用国内某公司用组合雾化法制备的7075铝合金粉末和高能球磨法制备的亚微米TiH2粉末与纳米TiB2粉末。7075铝合金粉末粒径为30~53 μm，化学成分列于表1。TiH2粉末和纳米TiB2粉末的平均粒径分别约为500 nm和50 nm。由图1(a)，(b)，(c)可见，7075铝合金粉末为球形和近球形，TiH2颗粒和纳米TiB2颗粒均为不规则形状。

表1 7075铝合金粉末的化学成分

图1 原料粉末与(TiH2+TiB2)/AA7075复合粉末的SEM形貌

(a) 7075 aluminum alloy powders;(b) Nano-TiB2powders; (c) Submicron TiH2powders; (d), (e) (1.4%TiH2+0.8%TiB2)/AA7075 composite powders

1.2 材料制备

表2所列为(TiH2+TiB2)/AA7075复合粉末的组成及其SLM成形件的编号。按照表2称量原料粉末，采用低能球磨法制备TiB2添加量为0.8%、TiH2添加量分别为0.6%，1.0%和1.4%的(TiH2+TiB2)/AA7075复合粉末。球磨转速为135 r/min，球磨3 h，球料质量比为5:1。从图1(d)和(e)看出复合粉末保持良好的球形度，片状TiH2大颗粒和团聚态TiB2小颗粒均匀分布在7075铝合金基体粉末的表面。采用EOS M290选区激光熔化设备对(TiH2+TiB2)/AA7075复合粉末进行SLM成形，根据实验结果及文献报道，确定合适的SLM工艺参数为：功率180 W，扫描速率250 mm/s，扫描间距90 μm，分层厚度30 μm，基板预热温度180 ℃，相位角67°。SLM成形块体合金的尺寸为8 mm×8 mm×8 mm和30 mm×8 mm×7 mm。

采用TNX1100-20箱式热处理炉对(Ti+TiB2)/ AA7075复合材料A2和A3进行固溶−时效处理。将试样先在470 ℃下固溶1 h，随后取出水淬，转移时间小于10 s；然后在DF-101S型恒温油浴锅中进行时效处理，时效温度为120 ℃，时效时间24 h。

表2 (TiH2+TiB2)/AA7075复合粉末的组成及其SLM成形件的编号

1.3 性能测试

通过Leica DML5000金相显微镜，NOVA NANOSEM 430型场发射扫描电镜和Talos F200X型场发射透射电镜(SEM)对SLM成形的(Ti+TiB2)/ AA7075复合材料组织与形貌进行观察和分析，并观察合金的拉伸断口形貌。采用德国Bruker Advance型X射线衍射仪(XRD)对材料进行物相分析。用Instron5967型电子万能实验机测定材料的室温拉伸性能，拉伸试样的横截面尺寸为2 mm×3 mm，标距10 mm，拉伸速率为0.5 mm/min，每个成分的材料取3个试样进行测试，取平均值。

2 结果与讨论

2.1 内部缺陷

图2所示为TiH2添加量分别0.6%，1.0%和1.4%的SLM成形(Ti+TiB2)/AA7075复合材料(编号分别为A1,A2和A3)横截面的金相组织。由图可见，随TiH2添加量增多，材料的裂纹逐渐减少，最后完全消失，说明TiH2具有优异的抑制SLM成形7075铝合金开裂的作用。这3组材料的相对密度分别为97.7%，97.3%和97.1%。造成SLM成形7075铝合金力学性能不佳的主要因素是裂纹[3]，因此，认为TiH2添加量为1.4%的(Ti+TiB2)/AA7075复合材料具有最佳的成形质量。

图2 不同TiH2添加量的(Ti+TiB2)/AA7075复合材料横截面金相组织

(a) A1; (b) A2; (c) A3

(A1, A2, A3 are (Ti+TiB2)/AA7075 composites number with 0.6%, 1.0% and 1.4% of TiH2additive amount, respectively)

2.2 显微组织及物相

图3所示为SLM成形(Ti+TiB2)/AA7075复合材料横截面的SEM显微组织。从图3(a)可见，TiH2添加量为0.6%的材料中分布着交错的熔道。对熔道末端放大，发现晶粒趋向熔道中心生长，同时熔道边界外侧已成形区域的晶粒受该熔道热量影响而长大，略大于熔道内部晶粒(见图4(d)所示)。TiH2添加量为1.0%和1.4%的材料中没有明显的熔道特征，放大后均只能观察到粗晶区与细晶区的差别。

图4所示为不同TiH2添加量的(Ti+TiB2)/AA7075复合材料纵截面SEM显微组织。从图4(a)可见，TiH2添加量为0.6%的材料为熔池道道相接、层层叠加的典型SLM沉积态组织[12]，熔池宽度约150~250 μm，深度范围约为50~75 μm。图4(d)所示为图4(a)中单个熔池的放大图，可见熔池主要由中心的柱状晶区和底部少量的细晶区组成。这是因为熔池底部温度较高的液相与较冷的已成形区接触产生较大的过冷度，迅速生成大量晶核并长大至相互接触，形成底层的半圆形细晶区，同时细晶区上层晶核均沿过冷度最大的方向即熔池法线方向择优生长为长度约50 μm的柱状晶区。从图4(b)和(e)发现，随TiH2添加量增加至1%，材料组织的熔池特征大大削弱，大部分区域实现从柱状晶到等轴晶的转变，只能观察到为数不多的几个熔池，且熔池形貌残缺不全，熔池宽度减小至100~120 μm，深度减小至约50 μm，剩余的短柱状晶长度约25 μm。根据Al-Ti二元合金相图[13]可知，TiH2会与铝熔体反应生成TiAl3，而TiAl3和TiB2是铝及其合金凝固时有效的异质晶核，能强烈促进熔体的非均匀形核[14]，从而使晶粒细化，晶粒组织由柱状晶向等轴晶转变。从如图4(c)和(f)可见，TiH2含量为1.4%的材料中已观察不到熔池特征，在激光的作用下，Marangoni对流使得TiAl3粒子和TiB2颗粒弥散分布于微小熔池中，生成大量晶核，摆脱了由温度梯度主导的生长模式[15]，晶粒形貌完全转变为等轴晶，因而晶粒进一步细化。

图3 (Ti+TiB2)/AA7075复合材料的横截面SEM显微组织

(a), (d) A1; (b), (e) A2; (c), (f) A3

图4 (Ti+TiB2)/AA7075复合材料的纵截面SEM显微组织

(a), (d) A1; (b), (e) A2; (c), (f) A3

图5所示为(Ti+TiB2)/AA7075复合材料的EBSD图像和晶粒尺寸分布。如图5(a)所示，TiH2添加量为0.6%的复合材料中虽然大部分晶粒仍保持柱状晶形貌，但平均晶粒尺寸仅为2.33μm。从图5(b)和(c)可见，TiH2添加量为1.0%的A2的平均晶粒尺寸为1.74 μm；TiH2添加量为1.4%的复合材料A3的晶粒基本为等轴晶，局部区域存在少量长宽比略大的晶粒，这是因为部分已成形区的晶粒受上层熔池的热影响而略微长大[16]，A3的平均晶粒尺寸为1.38 μm。焊接性能差的7075铝合金在SLM快速凝固过程中，α-Al首先凝固，使得凝固界面液相中溶质富集，局部的平衡液相线发生改变，产生不稳定的过冷条件，最终固液界面破裂，凝固前沿区域出现较长的柱状枝晶间液相通道。随温度降低和液相体积分数减小，这些通道由于体积凝固收缩和热收缩而产生热裂纹，并沿着其它晶区扩展[9]。相比于柱状晶，细小等轴晶可在半固态下更好地调节应力，削弱应力集中，从而避免裂纹的产生。所以随TiH2添加量增多，SLM成形件的裂纹减少，最后完全消失(见图2所示)。

图6所示为(Ti+TiB2)/AA7075复合材料XRD谱。可见3组材料中都仅观察到α-Al峰。对其中的(111)峰进行放大观察，发现相对于其标准峰位均向低角度偏移。根据布拉格方程：

式中：a为晶格常数；θ为衍射角；dhkl为晶面间距；λ为X射线波长。(Ti+TiB2)/AA7075复合材料的α-Al峰的衍射角2θ减小，由式(1)可知铝基体的晶格常数增大。

(a) A1; (b) A2; (c) A3

图7和图8所示分别为TiH2添加量为1.4%的(Ti+ TiB2)/AA7075复合材料TEM图像和EDS面扫描结果。图7(a)中晶粒内部的方块状相经衍射花样标定确定为TiAl3，这说明在SLM成形过程中TiH2与铝熔体反应生成了TiAl3，可促进熔体的异质形核。由图7(b)可见，析出相尺寸大都小于100 nm，其中的棒状相、针状相和圆片状相为η’(MgZn2)相[17-18]。图8(a)中的虚线方框内为富Ti贫Al区，TiB2在SLM成形过程中能稳定存在，所以方框内的团簇状相为TiB2。此外还观察到，Zn，Mg和Cu元素在晶界处存在富集现象。

图9所示为(Ti+TiB2)/AA7075复合材料纵截面的SEM背散射图像。从图中看出第二相主要呈长条状和点状析出，主要集中在熔池边界区域，随TiH2添加量增多，第二相析出更充分并呈连续网状，从图7已知析出相主要为η′相，这表明TiH2对于η′相的析出有一定的促进作用。这是因为TiH2添加量越大，复合材料的晶粒越细，晶界和亚晶界的体积分数越大，根据相关文献[19]，大量界面的存在会使η′相的析出温度大幅降低，3组材料的SLM工艺参数相同，在成形腔内所受激光热循环作用相同，更高TiH2添加量的材料中η′相析出激活能更低，从而促进η′相的析出。值得注意的是，观察到3组材料中的孔隙均主要集中在熔池边界。孔隙的产生机制主要是由TiH2脱氢、低沸点元素蒸发和熔池裹入的惰性气体所致[20]，在激光冲击下气泡被推到熔池边界，在快速凝固的过程中来不及逸出而形成孔洞，所以孔洞多集中在熔池边界区域。

2.3 力学性能

表3所列为(Ti+TiB2)/AA7075复合材料的拉伸性能。据文献报道[3, 17, 21]，SLM成形态7075铝合金由于存在难以消除的裂纹及孔洞等缺陷，所以性能较低，抗拉强度为331 MPa，屈服强度为294 MPa，伸长率仅为1.7%。本研究制备的TiH2添加量为0.6%的(Ti+ TB2)/AA7075材料A1仍存在较多引起低应力断裂的微裂纹，所以只分析TiH2添加量为分别为1.0%和1.4%的材料A2和A3的拉伸性能。结果表明，无论是沉积态还是T6热处理态，A3的各项拉伸性能均优于A2。A3的抗拉强度为360 MPa，屈服强度为328 MPa，伸长率为12%，与文献报道的SLM成形态7075铝合金相比，拉伸性能得到较大提升。材料性能提升是由于TiH2抑制了7075铝合金在SLM成形过程中热裂纹的产生，避免了由裂纹扩展导致的低应力断裂。同时也由于晶粒显著细化，根据细晶强化理论，晶粒细化可同时提升材料的强度和塑性。此外，在TiB2的弥散强化和TiAl3的沉淀强化共同作用下，位错运动受到阻碍，材料强度提高。SLM成形态合金经T6热处理后，在析出强化的作用下[22]，性能进一步提升，A3的抗拉强度达到461 MPa，屈服强度为394 MPa，伸长率为15.3%。

图6 (Ti+TiB2)/AA7075复合材料的XRD谱

图7 TiH2添加量为1.4%的(Ti+TiB2)/AA7075复合材料TEM明场图像

图8 TiH2添加量为1.4%的(Ti+TiB2)/AA7075复合材料的EDS面扫描结果

(a) TEM image; (b), (c), (d), (e), (f) EDS mapping result of Al, Ti, Mg, Cu and Zn, respectively

图9 (Ti+TiB2)/AA7075复合材料纵截面的SEM背散射图像

(a) A1; (b) A2; (c) A3

表3 (Ti+TiB2)/AA7075复合材料的拉伸性能

图10 (Ti+TiB2)/AA7075复合材料的拉伸断口形貌

(a) A2; (b) A2-T6; (c) A3; (d) A3-T6

图10所示为A2和A3及其热处理后的拉伸断口SEM形貌。由图10(a)和(b)看出，A2及其热处理后，断口的大部分区域呈典型的韧窝特征，虚线内的小部分区域中观察到脆性断裂的解理平台特征，其断裂模式为韧脆混合型断裂。从图10(c)和(d)看出，A3的断口呈完全的韧窝形貌(见图10(c))，经T6热处理后，韧窝变得更大、更深，且韧窝底部有较多第二相颗粒，性能进一步提升。A3在热处理前后均为韧性断裂。

3 结论

1) 添加亚微米TiH2颗粒和纳米TiB2颗粒可抑制SLM成形7075铝合金的开裂。随TiH2添加量(质量分数)从0.6%增加至1.4%时，SLM成形件的裂纹减少，最终完全消除。

2) 亚微米TiH2颗粒可调控SLM成形7075铝合金的显微组织，随TiH2添加量从0.6%增加至1.4%，显微组织中的柱状晶全部转变为等轴晶，平均晶粒尺寸从2.33 μm细化至1.37 μm。

3) (1.4%TiH2+0.8%TiB2)/7075铝合金复合粉末经SLM成形，所得复合材料的抗拉强度为360 MPa，屈服强度为328 MPa，伸长率为12%。经T6热处理后，性能进一步提升，抗拉强度达到461 MPa，屈服强度达到394 MPa，伸长率为15.3%。

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Microstructure and mechanical properties of selective laser melting of (TiH2+TiB2)/AA7075 composite powders

OUYANG Sheng, LIU Yunzhong, SHEN Junjian, XIAO Xiaojun

(National Engineering Research Center of Near-Net-Shape Forming for Metallic Materials, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)

0.6%−1.4% submicron TiH2and 0.8% nano-TiB2particles (mass fraction, the same as below) were added into AA7075 powders, low-energy ball milled (TiH2+TiB2)/AA7075 composite powders were used to fabricate composites by selective laser melting (SLM). Microstructures and mechanical properties of SLMed composites with different TiH2additive amounts were studied. The results show that the addition of submicron TiH2and nano-TiB2particles can significantly inhibit the cracks of SLMed AA7075 composites. The cracks can be completely eliminated when 1.4%TiH2and 0.8%TiB2are added. When the TiH2additive amount increases from 0.6% to 1.4%, columnar grains in the microstructure are all transformed into equiaxed grains, and the average grain size is refined to 1.38 μm from 2.33 μm. When the TiH2additive amount is 1.4%, the tensile strength, yield strength and elongation of the AA7075 composites are 360 MPa, 328 MPa and 12.0%, respectively. After T6 heat treatment, the properties are further improved. The tensile strength and yield strength increase to 461 MPa and 394 MPa, respectively, and the elongation increases to 15.3%.

7075 alloy; TiH2; TiB2; selective laser melting; microstructure; mechanical property

TG146.2＋1

A

1673-0224(2020)03-197-09

广东省重点领域研发计划资助项目(2019B090907001)；广东省科技计划资助项目(2014B010129002，2016B090913001)

2020−01−04；

2020−03−20

刘允中，教授，博士。电话：020-87110081；E-mail: yzhliu@scut.edu.cn

(编辑 汤金芝)