页岩气含气量测试方法应用研究

张明波

(山西省地质矿产研究院，山西 030001)

页岩气含气量不仅是页岩气资源量计算时的关键参数，还关系到勘探开发过程中单井产气量的预测，对页岩气藏资源开发前景以及开采的经济价值具有决定性作用。

目前，国内外尚未确立页岩气含气量测试的行业标准，页岩气含量测试技术方法主要参照煤层气测试方法，结合页岩气的特性对实验方法和实验参数进行相应的调整。测试方法通常采用等温吸附法、测井解释法和直接解吸法等，等温吸附法是利用等温吸附曲线以及地层温度、压力计算页岩储层含气量；测井解释法是通过现代测井技术手段获得页岩储层的孔隙度、含气饱和度、矿物组成、地层温度、地层压力等参数计算游离气含量求取页岩含气量；解吸法通过模拟储层温度直接解吸测试页岩的气体体积求取页岩气含量。等温吸附法和测井解释法是基于数学模型的间接页岩含气量测试方法，而解吸法是直接的页岩含气量测试方法，实验结果与实际含气量最接近。

直接解吸法测定页岩含气量的方法引用自煤层气含气量测定方法，其基本原理都是USBM法。根据赋存状态、页岩气由吸附气、游离气和溶解气三部分构成，溶解气在页岩含气量构成中所占比例十分微小，在计算含气量时可以忽略不计。解吸法中损失气量是从钻头遇岩层到岩心从井口取出，装入解吸罐的过程中释放出的气体体积，损失气量的估算有直线回归法、多项式回归法以及非线性回归法。国内对损失气量估算多采用直线回归法，既将最初几个小时解吸作用的读数外推至计时起点，运用直线拟合可以推出损失气量(VL)；解吸气量是页岩岩心装入解吸罐后在大气压力下模拟储层温度自然解吸出的气体含量(VD)；页岩残余气量是样品在解吸罐中解吸终止后仍留在岩心中的气体体积，采用球磨法将样品粉碎后解吸出来的气体体积(VR)。其中，损失气含量是解吸法中误差较大的部分，提高损失气量估算精度可以使含气量测试结果更加准确，在测试解吸气含量、残余气含量时，控制解吸温度，提高含气量测量数据采集精度，也是解吸法准确测试页岩气含量的关键因素之一。

1 解吸实验设备改进

页岩气含气量测试尚无相关标准，基本参照煤层气含气量测试方法，该法所使用的设备测试页岩气含气量存在以下缺点：解吸设备中使用了多段一定长度的导管连接解吸罐和量筒，导管与装样后解吸罐中余存空间在测试前充满的空气，由于页岩解吸气含量较煤层气小很多，会导致测试气体成分出现空气比例过高导致比较大的误差，当解吸气量微小时，收集到的解吸气体中甲烷含量很可能为零。因此，页岩气含气量测试时采用的测试设备需要尽量减少导管长度，最好使测试设备与解吸罐、量管直接连接，避免空气混入，数据读取采用更高分辨率的设备。

为提高页岩气含气量测试精度，本文提出一种改进的解吸气测量设备及实验方法，实验设备(图1)主要部件包括PID控温实验箱、平衡瓶、连接阀、集气量筒、解吸罐、数据采集系统、液位传感器和温度压力传感器。其中解吸罐底盖中部设有周边凸起中心内凹设置，如样品装不满罐时，加一定的惰性填料，在装样时能够排除空气，顶盖中部与顶盖外缘之间为斜面，便于收集微量的解吸气；解吸罐利用直管快速链接扣与集气量筒相连，减少管路长度，最大限度避免了残余的空气体积；液位传感器型号DT-HYB900-ZN2000，精度0.25%F.S、测量范围0～1m、信号输出4～20mA输出、供电24V供电、材质选用304不锈钢、测量解吸气体积时，移动平衡瓶，使量筒内部与罐内压力保持平衡，利用液位传感器进行计量，实时显示样品解吸气体体积；实验箱通过PID温控元件保持在恒定的温度下，控温精度±0.5℃，在进行样品解吸实验时用循环加热水保证解吸罐恒温；温度大气压力传感器采用DWSP-T5传感器记录测点大气压力和环境温度，测量范围：温度范围-40～120℃，压力范围0～1100kPa，精度±0.25%F.S，分度值0.1kPa，响应时间小于3s，满足国标压力范围 80～106kPa，分度值0.1kPa，温度范围-30～50℃的要求；数据采集采用智能数字显示调节DT-XMTA-900系统，具有远传显示液位功能(4～20mA输出、24V供电)，在测点量筒内部与罐内压力平衡时，自动采集、记录存储、显示测点气体体积、环境温度、大气压力，该数据采集系统还具有计算、存储、显示解吸气体瞬时工况和标准状况体积及累计工况和累计标准状况体积功能。

图1 改进后页岩气测试装置

2 解吸测试装置应用

页岩含气量包括损失气含量、解吸气、残余气三部分组成，其中损失气量通过USBM法直线回归计算，解吸气量、残余气量由实际解吸测得。

2.1 测试井概况

SX-Y1井位于山西省沁水煤田中部，是一口页岩气参数井，该井泥页岩层12号样品，深度为1452.10～1452.40m，储层温度44.0℃(表1)；利用自主研发的页岩气测试装置进行自然解吸测试和残余气解吸测试。

表1 测试层段数据简表

2.2 实验步骤

按设计要求采集泥页岩岩芯解吸样品，装入解吸罐，将装有样品并密封好的解吸罐迅速置于已达44.0℃储层温度的恒温装置中，连接好自主研制的解吸仪，在5min内进行气体解吸体积测量，当量管与样罐内压力平衡时，启动数据采集系统，自动采集气体解吸体积数据，同时采集现场环境温度、大气压力数据，计算瞬时和累计气体标准状况下的体积；结束第一个测点测试后，重复上述实验步骤以10min间隔测满1小时，以15min间隔测满1小时，以30min间隔测满1小时，以60min间隔测满1小时，以间隔120min测定2次，累计测满8小时后，视解吸罐的压力表确定适当的解吸时间间隔，最长不超过24小时的测试时间间隔进行解吸测试，直至连续7天平均每天解吸量不大于10cm3，结束解吸测定。

3 结果与讨论

按照上述实验步骤对SX-Y1井进行解吸测试，实验结果表明样品重为2278g，自然解吸持续时间为23.41天，解吸气气体体积(VD)为1205cm3，自然解析气体体积与解析时间关系如下图(图2)。

图2 页岩气含量自然解吸图

残余气含量，称取自然解析结束粉碎后样品491g，参照上述实验步骤进行解吸，残余气解吸体积(VR)为124cm3。

损失气量为提芯和装罐过程样品解析气量，无法计量，采用USBM法直线回归计算，取初始自然解吸前八个点通过USBM法直线回归，将最初几个小时解吸作用的读数外推至计时起点，运用直线拟合可以推出损失气量(VL)为104.3206cm3(图3)。

图3 页岩损失气量直线回归计算图

综上，页岩气含量包括损失气、解吸气和残余气含量三部分组成，页岩气含量成果(表2)。

表2 页岩气气含量测定成果

整个解吸测试过程采用自主研制解吸测试装置测量样品的气体解吸体积，解吸测试装置计量所使用的液位传感器测量精度达到0.25%F.S，远高于国标GB/T 19559—2008《煤层气含量测定方法》规定要求，极大提高了测试精度，解吸初期，提前加热恒温箱到储层温度，取芯罐密封后立即采取保温措施，也有效保证了损失量估算准确度，由USBM法直线回归看，线性相关系数高达99.20%(图3)。解吸法测量页岩含气量时，由于页岩气吸附气含量较小，测量结果容易受到取芯方式、测定方法、气体解吸温度、含气量测试数据读取及采集方法等因素的影响；保证测试条件、提高数据读取精度是提高页岩含气含量测量精度和准确度的关键因素。

4 结论

(1)损失气含量是影响含气量测试精度的最主要部分，保证了页岩测试时快速使岩样稳定到储层温度，减少装罐时间，提高了损失气量估算精确度。

(2)改进的解吸设备解吸罐与量筒利用直管连接用，最大限度减少管路体积，减少了系统误差，同时采用液位传感器计量采集数据，减少了人为读数造成的误差，提高了实验测试精度。

(3)采用同时采用液位传感器计量采集数据，自动计算解吸气瞬时及累计标准状况气体体积，减少了劳动强度，提高了测试效率。