功率和埚转对直拉单晶硅漏硅事故率的影响及分析

罗晓斌， 张 波， 周燕青， 杨旭彪， 辛玉龙， 董 皓

(山西潞安太阳能科技有限责任公司，山西 长治 046000)

1 研究背景

漏硅，是在进行直拉法(Cz)拉晶的操作工程中，因石英坩埚破裂等原因，造成熔融的硅液泄漏。轻则损伤热场，重则引起爆炸，是拉晶行业中需要防范的重大事故。漏硅事故常见的原因有硅料纯度、石英坩埚材料纯度、炉内杂质反应、热场温度梯度、石英坩埚运输过程的损伤、装料过程的人为损伤、化料过程塌料砸埚、塌料溅硅等多种因素，本次研究主要从化料埚位以及埚转等工艺方面对溅硅、漏硅事故率进行分析。

1.1 硅的基本性质

硅属元素周期表第三周期 ⅣA族，原子序数14，原子量28.085。硅原子的电子排布为1s22s22p63s23p2，原子价主要为4价，其次为2价，因而硅的化合物有二价化合物和四价化合物，四价化合物比较稳定。硅晶体中原子以共价键结合，并具有正四面体晶体学特征。在常压下，硅晶体具有金刚石型结构，晶格常数a=0.5430 nm，加压至15 GPa，则变为面心立方型，a=0.663 6 nm。硅是最重要的元素半导体，是电子工业的基础材料。

1.2 埚位及埚转对化料过程的影响

化料过程坩埚位置的变化非常重要，根据热场纵向和横向的温度梯度分布，热场内存在高低温区域(图1)，埚位设置不当轻则导致化料时间偏长，影响长晶周期和耗电量，重则导致高温区的熔硅流至低温区凝固膨胀，造成石英坩埚胀破，发生漏硅。

图1 单晶炉的温度场模拟图

由于常见单晶炉多为电加热，且铜电极位置固定，加热高温区相对固定，而石英坩埚在高温下会发生形变，石英坩埚长时间受热不均造成内部产生形变应力，因此化料过程中埚转的开启尤为必要，但是高转速又会加快炉内散热造成热量流失加快，而且埚转也有塌料过程中使硅料滑落至坩埚外部，发生打火或卡断加热器的隐患，因此埚转的工艺设定时机与速率都会对化料产生重要影响。

2 研究过程

2.1 研究条件

将炉体用酒精纸擦洗干净,保持炉子周围清洁卫生。石墨件打磨干净,沟槽及接口等吸附挥发物较多的部位要用砂纸认真打磨后再吸尘清洗,尽量将表面黄色氧化物打磨干净。装料后抽空要求40 min 内反冲氩气2次,真空度≤3 Pa,检漏时间必须达到5 min,漏气率<0.2 Pa/min。化料时间控制在5 h～6 h,高温功率≦100 kW(高温电流与高温电压乘积)。挥发功率比引晶功率高1 kW～2 kW。避免高功率熔料、回熔。化料炉压1 kPa。

2.2 实验方案

同时抽取正常生产单晶硅棒的80台单晶炉进行实验，每20台分为一组，共分为A、B、C、D 4组。对A、B、C、D 4组数据发生溅硅率、事故率(包含硅料滑落至热场外、打火焖炉、漏硅、整炉吊料)进行对比。

2.2.1 实验一

A组和B组作为实验一，具体实验工艺条件见表1。

表1 实验一工艺条件(CZ法)

埚位设置：

A组：将化料埚位统一设定为三瓣埚上沿低于加热器上开槽20 mm处，连续生产一个月，对200炉数据进行采集，作为A组。埚位变化情况如图2。

B组：将化料埚位设定为三瓣埚上沿低于加热器上开槽20 mm处，首次塌料之后埚位上升40 mm，后每1 h上升10 mm，至熔完料为止，连续生产一个月，采集200炉生产数据，作为B组。埚位变化情况如图2。

图2 A、B组埚位变化情况

2.2.2 实验二

C组和D组作为实验二，具体实验工艺条件见表2。

埚转设置：

C组：将化料全程采取埚转0.5 r/min的坩埚转速，连续生产一个月，采集200炉生产数据，作为C组。埚转开启情况如图3所示。

D组：将化料初期关闭埚转，5 h之后，操作工每15 min观察一次炉内化料状况，以0.5 r/min转速开启埚转，旋转450°后再次关闭，直至塌料完全后，保持埚转0.5 r/min开启；连续生产一个月，采集200炉数据，作为D组。埚转开启情况如图3所示。

表2 实验二工艺条件(CZ法)

图3 C、D组埚转开启情况

2.3 实验结果

A、B不同埚位实验条件的具体数据如表3。

表3 A、B组数据统计

从A组数据看出，化料过程埚位若一直固定于零埚位，坩埚内固态硅料在融化一定量是直接发生坍塌，发生溅硅的几率为11.4%，由于溅硅易对硅料纯度造成影响，且损害石墨件，其生产良率为70.2%，平均化料时间为8.3 h；B组数据，化料过程随着高温区域的固态硅逐步融化为液态，埚位逐步随之上升，始终保持熔硅部分保持在高温区，使融化速率保持恒定而均匀，化料时长明显缩短，平均7.6h，溅硅率3.3%，生产良率72.3%；C、D不同埚转实验条件的具体数据如表4。

表4 C、D组数据统计

从C组数据中可以看出，化料过程始终保持0.5 r/min的固定转速，由于硅料形状不规则，且大小不一，在追求大投料量的条件下，发生塌料的过程顶部的硅料容易滑落至石英坩埚外，造成打火或者损伤石墨件，其事故率为2%左右；D组数据，化料初始状态埚转为0，5 h后操作工手动开启埚转，边观察炉内状态边旋转450°，观察有无异常并切换高温烘烤区域，直至塌料结束无异常，这样最大程度减少事故率的发生。

以上均排除人员操作及设备故障造成的事故。

3 结论

1) 化料过程埚位及埚转对溅硅率、事故率都有重要的影响，化料过程不宜全程保持埚转以固定转速开启，也不能不开埚转，要考虑到石英坩埚之于高温区域与非高温加热区域的转换。

2) 埚位的设定不能一成不变，应当根据生产情况适当调整埚位，使熔硅尽可能均匀恒定地处于加热器高温区域，并均匀线性熔化。

所以，化料过程应根据热场实际情况，对埚转和埚位配套相应的工艺设定，以达到更好的化料环境，减少溅硅、漏硅等事故的发生，提高产出率。